[發明專利]一種還原染料耐臭氧牢度提升劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201611109173.2
• 申請日: 2016-12-06
• 公開（公告）號: CN106633049B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 彭勇剛;汪媛;紀俊玲;陶永新
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;D06P1/52;D06P1/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明針對以靛藍為代表的還原染料受臭氧影響而導致其染色織物褪色的問題，提供一種還原染料耐臭氧牢度提升劑，其為環氧端基超支化聚酰胺－胺。上述的還原染料耐臭氧牢度提升劑的制備方法為，首先利用乙二胺與丙烯酸甲酯之間的邁克爾加成反應制備3.5代聚酰胺－胺(PAMAM)樹枝狀大分子，再與多乙烯多胺反應制備多乙烯多胺改性PAMAM，然后用環氧氯丙烷與多乙烯多胺改性PAMAM反應，制備環氧端基超支化聚酰胺－胺。上述的還原染料耐臭氧牢度提升劑可在紡織品中應用。本發明所得的還原染料耐臭氧牢度提升劑對靛藍染色織物的耐臭氧褪色牢度明顯提高。

技術領域

本發明屬于紡織化學技術領域，具體涉及一種還原染料耐臭氧牢度提升劑及其制備方法和應用。

背景技術

隨著工業化進程的加快及城市汽車數量的劇增，空氣中臭氧濃度逐漸升高。作為一種親電試劑，臭氧會進攻碳碳雙鍵等不飽和結構中的電子對，導致不飽和有機分子結構變化。以靛藍為代表的還原染料分子結構中含有大量的不飽和鍵，空氣中臭氧濃度的快速增加，勢必會導致還原染料染色織物的褪色。國外許多公司針對進出口紡織品的耐臭氧牢度提出了相應的要求，因此，急需開發一種臭氧牢度提升劑來解決某些還原染料遇臭氧嚴重褪色這一缺陷，目前國內外在該領域尚無人研究。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于克服以靛藍為代表的還原染料受臭氧影響而導致其染色織物褪色的問題，提供一種還原染料耐臭氧牢度提升劑及其制備方法和應用。

為解決上述技術問題本發明采用的技術方案是：首先利用乙二胺與丙烯酸甲酯之間的邁克爾加成反應制備3.5代聚酰胺－胺(PAMAM)樹枝狀大分子，再與多乙烯多胺反應制備多乙烯多胺改性PAMAM，然后用環氧氯丙烷與多乙烯多胺改性PAMAM反應，制備環氧端基超支化聚酰胺－胺，提高PAMAM與紡織品的結合牢度，利用PAMAM分子結構中大量的還原性氨基來與臭氧反應，保護還原染料，達到防止染色紡織品褪色的目的。

上述還原染料耐臭氧牢度提升劑的制備方法，具體步驟如下：

(1)稱量0.15mol乙二胺和2.0-5.0mol甲醇先后加入到帶有磁力攪拌、回流冷凝管、溫度計的三口燒瓶中，放入冰水浴中在攪拌條件下逐滴滴加0.9-1.5mol的丙烯酸甲酯；滴加完后在25-30℃下反應24-48h，隨后在30℃、125P壓力下，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾除去溶劑甲醇和過量的丙烯酸甲脂，在60-80℃真空干燥12-24h，得到0.5代酯端基PAMAM；

(2)將50mmol上述0.5代PAMAM和2.0-5.0mol甲醇先后加入到帶有磁力攪拌、回流冷凝管、溫度計的三口燒瓶中，放入冰水浴中在攪拌條件下逐滴滴加乙二胺(n_0.5代PAMAM:n_乙二胺＝1:8-1:24)；滴加完成后在25-30℃下反應24-48h，隨后在30℃、125P壓力下，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾除去溶劑甲醇和過量的乙二胺，在60-80℃真空干燥12-24h，得到1.0代胺端基PAMAM；

(3)分別按照(1)和(2)的加料比例和操作條件，重復邁克爾加成和酰胺化縮合反應，則分別得到1.5代、2.0代、2.5代、3.0代、3.5代PAMAM；

(4)將50mmol上述3.5代PAMAM和2.0-5.0mol甲醇先后加入到帶有磁力攪拌、回流冷凝管、溫度計的三口燒瓶中，放入冰水浴中在攪拌條件下逐滴滴加多乙烯多胺；滴加完成后在25-30℃下反應24-48h，隨后在30℃、125P壓力下，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾除去溶劑甲醇和過量的多乙烯多胺，在60-80℃真空干燥12-24h，得到多乙烯多胺改性PAMAM；