[發明專利]一種還原染料耐臭氧牢度提升劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201611109173.2
• 申請日: 2016-12-06
• 公開（公告）號: CN106633049B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 彭勇剛;汪媛;紀俊玲;陶永新
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;D06P1/52;D06P1/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種還原染料耐臭氧牢度提升劑的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

(1)稱量0.15mol乙二胺和2.0-5.0mol甲醇先后加入到帶有磁力攪拌、回流冷凝管、溫度計的三口燒瓶中，放入冰水浴中在攪拌條件下逐滴滴加0.9-1.5mol的丙烯酸甲酯；滴加完后在25-30℃下反應24-48h，隨后在30℃、125P壓力下，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾除去溶劑甲醇和過量的丙烯酸甲脂，在60-80℃真空干燥12-24h，得到0.5代酯端基PAMAM；

(2)將50mmol上述0.5代PAMAM和2.0-5.0mol甲醇先后加入到帶有磁力攪拌、回流冷凝管、溫度計的三口燒瓶中，放入冰水浴中在攪拌條件下逐滴滴加乙二胺，其中n_0.5代PAMAM:n_乙二胺＝1:8-1:24；滴加完成后在25-30℃下反應24-48h，隨后在30℃、125P壓力下，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾除去溶劑甲醇和過量的乙二胺，在60-80℃真空干燥12-24h，得到1.0代胺端基PAMAM；

(3)分別按照(1)和(2)的加料比例和操作條件，重復邁克爾加成和酰胺化縮合反應，則分別得到1.5代、2.0代、2.5代、3.0代、3.5代PAMAM；

(4)將50mmol上述3.5代PAMAM和2.0-5.0mol甲醇先后加入到帶有磁力攪拌、回流冷凝管、溫度計的三口燒瓶中，放入冰水浴中在攪拌條件下逐滴滴加多乙烯多胺；滴加完成后在25-30℃下反應24-48h，隨后在30℃、125P壓力下，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾除去溶劑甲醇和過量的多乙烯多胺，在60-80℃真空干燥12-24h，得到多乙烯多胺改性PAMAM；

(5)將250mL乙醇加到1000mL三口燒瓶中，然后加入0.2mol多乙烯多胺改性PAMAM，攪拌10-20min后，水浴升溫至28-30℃，攪拌條件下滴加環氧氯丙烷，1.0-2.0h內加完，然后在此溫度下反應5-8h，反應過程中保持反應瓶內溫度不超過30℃，然后升溫至40-45℃，2h內勻速滴加質量分數50％的NaOH溶液，滴完后，維持40-45℃反應1-2h，反應結束后，過濾除去NaCl，然后減壓蒸餾除去殘留的反應物、乙醇和水，即可。

2.根據權利要求1所述的一種還原染料耐臭氧牢度提升劑的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述的多乙烯多胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一種，3.5代PAMAM與多乙烯多胺摩爾比為n_3.5代PAMAM:n_{多乙烯多胺}＝1:8-1:24。

3.根據權利要求1所述的一種還原染料耐臭氧牢度提升劑的制備方法，其特征在于：步驟(5)中所述多乙烯多胺改性PAMAM與環氧氯丙烷摩爾比為n_{多乙烯多胺改性PAMAM}:n_{環氧氯丙烷}＝1:3-1:6，NaOH與環氧氯丙烷摩爾比為n_NaOH:n_{環氧氯丙烷}＝1:1.1-1:1.3。

4.根據權利要求1所述的一種還原染料耐臭氧牢度提升劑的制備方法制備的耐臭氧牢度提升劑在紡織品中的應用。

5.根據權利要求4所述的一種還原染料耐臭氧牢度提升劑的制備方法制備的耐臭氧牢度提升劑在紡織品中的應用，其特征在于：按如下步驟進行：

稱取還原染料耐臭氧牢度提升劑2-4g，加水稀釋至100mL，將紡織品浸漬其中，2-5min后取出，軋輥軋壓織物，兩浸兩軋，軋余率70％-90％，然后在80℃烘干，再經100-150℃焙烘3-5min，然后水洗3-5次，皂煮、烘干即可。

6.根據權利要求5所述的一種還原染料耐臭氧牢度提升劑的制備方法制備的耐臭氧牢度提升劑在紡織品中的應用，其特征在于：所述的紡織品為棉、麻、粘膠織物中的一種或兩者混紡產品。