[發明專利]一種從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法

有效

• 申請號: 201611104277.4
• 申請日: 2016-12-05
• 公開（公告）號: CN106810564B
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 肖紅;王曉瑩;張瑜;郭偉妮;張利娜
• 申請（專利權）人: 陜西嘉禾生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07D493/10
• 分類號: C07D493/10
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 倪金榮

本發明提供一種從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法，包括以下步驟：將東革阿里根原料粉碎，采用乙醇攪拌提取，過濾，濃縮至無醇，放置備用；然后加入絮凝劑或澄清劑進行除雜；再采用截留分子量為100?300膜過濾，將透析液棄去，再將濃縮液用截留分子量為500?700膜過濾，收集透析液；將所得的透析液調pH為8?10，收集沉淀，將沉淀干燥后備用；采用乙酸乙酯、丙酮、乙醇中的一種或多種混合的溶劑攪拌溶解，過濾，得到溶解渣和溶解液；最好將溶解渣采用丙酮溶解，待溶解完成后，在攪拌條件下加入乙腈，放置，過濾，得到結晶，即為寬纓酮。本發明所采用的方法操作簡單，產品含量高，回收率高，所得產品的收率為0.10?0.25％，含量為98.8％以上，適合于工業化生產。

技術領域

本發明屬于甾酮類化合物提取分離領域，涉及一種提取分離寬纓酮的方法，具體涉及一種從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法。

背景技術

東革阿里為苦木科東革阿里屬植物，在馬來西亞、印度尼西亞、越南等東南亞國家廣泛使用。在原產地被稱為馬來西亞人參、天然偉哥等，與燕窩、錫器一起并稱為馬來西亞三大國寶。東革阿里除具有抗癌、抗瘧疾、改善男性性功能障礙等功效外，還能提升人體機能、抗焦慮、抗骨質疏松、鎮痛抗炎、抗菌、抗寄生蟲、調節免疫、抗血管生成及治療糖尿病。寬纓酮是其中最具代表性的一種物質。

申請號201310359022.2，東革阿里植物中寬纓酮的提取純化工藝，包括提取濃縮脫脂萃取、柱色譜分離、脫色、結晶、純化，得到含量98.6％的寬纓酮。申請號201510906420.0，一種東革阿里提取物及其制備方法，選取東革阿里根藥材、采用水進行提取、大孔樹脂柱、不同濃度的乙醇洗脫、洗脫液濃縮干燥而得。

在這些現有技術中，從東革阿里原料中提取寬纓酮的方法，提取步驟復雜、產率低，不適合工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法，主要解決了現有技術提取步驟復雜、產率低，不適于工業化生產的問題。

本發明所提供的技術方案如下：

一種從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法，包括以下步驟：

步驟1)提取

將東革阿里根原料粉碎，采用乙醇攪拌提取，過濾，濃縮至無醇，放置備用；

步驟2)除雜

將步驟1)所得的濃縮液，加入絮凝劑或澄清劑進行除雜，放置，過濾；

所述絮凝劑為陽離子絮凝劑、陰離子絮凝劑或復合離子絮凝劑；所述澄清劑為澄清劑A(即澄清劑ZTC II A)或澄清劑B(澄清劑ZTC II B)；

步驟3)膜過濾

采用截留分子量為100-300膜過濾，將透析液棄去，再將濃縮液用截留分子量為500-700膜過濾，收集透析液；

步驟4)調pH

將步驟3所得的透析液調pH為8-10，收集沉淀，將沉淀干燥后備用；

步驟5)漂洗除雜

將步驟4)所得的沉淀粉碎，采用乙酸乙酯、乙酸乙酯與丙酮混合液、或乙酸乙酯與乙醇混合液進行攪拌溶解，過濾，得到溶解渣和溶解液；

步驟6)結晶

將步驟5)所得的溶解渣采用丙酮溶解，待溶解完成后，在攪拌條件下加入乙腈，放置，過濾，得到結晶，即為寬纓酮。

上述步驟1)的優選方案是：將東革阿里根原料粉碎至60-80目，采用原料質量4-5倍量，質量濃度為80％-90％的乙醇溶液在15℃-20℃溫度下攪拌提取2-3次，過濾，濃縮至無醇，放置備用。