[發(fā)明專利]一種從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611104277.4
• 申請(qǐng)日: 2016-12-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106810564B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖紅;王曉瑩;張瑜;郭偉妮;張利娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西嘉禾生物科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D493/10
• 分類號(hào): C07D493/10
• 代理公司: 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211
• 代理人: 倪金榮

1.一種從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)提取

將東革阿里根原料粉碎，采用乙醇攪拌提取，過(guò)濾，濃縮至無(wú)醇，放置備用；

步驟2)除雜

將步驟1)所得的濃縮液，加入絮凝劑或澄清劑進(jìn)行除雜，放置，過(guò)濾；

所述絮凝劑為陽(yáng)離子絮凝劑、陰離子絮凝劑或復(fù)合離子絮凝劑；所述澄清劑為澄清劑ZTC II A或澄清劑ZTC II B；

步驟3)膜過(guò)濾

采用截留分子量為100-300膜過(guò)濾，將透析液棄去，再將濃縮液用截留分子量為500-700膜過(guò)濾，收集透析液；

步驟4)調(diào)pH

將步驟3所得的透析液調(diào)pH為8-10，收集沉淀，將沉淀干燥后備用；

步驟5)漂洗除雜

將步驟4)所得的沉淀粉碎，采用乙酸乙酯、乙酸乙酯與丙酮混合液、或乙酸乙酯與乙醇混合液進(jìn)行攪拌溶解，過(guò)濾，得到溶解渣和溶解液；

步驟6)結(jié)晶

將步驟5)所得的溶解渣采用丙酮溶解，待溶解完成后，在攪拌條件下加入乙腈，放置，過(guò)濾，得到結(jié)晶，即為寬纓酮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法,其特征在于，所述步驟1)具體是：將東革阿里根原料粉碎至60-80目，采用原料質(zhì)量4-5倍量的質(zhì)量濃度為80％-90％的乙醇溶液在15℃-20℃溫度下攪拌提取2-3次，過(guò)濾，濃縮至無(wú)醇，放置備用。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法,其特征在于：所述步驟1)中提取為兩次，每次提取時(shí)間為1h-2.5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法,其特征在于：所述步驟1)中乙醇的質(zhì)量濃度為85％，第一次提取時(shí)間為2h，第二次提取時(shí)間為1.5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法,其特征在于，所述步驟2)具體是：將步驟1)所得的濃縮液，在5℃-80℃溫度下，加入質(zhì)量濃度為0.1％-3％的絮凝劑或澄清劑攪拌進(jìn)行除雜，放置0.5h-2h，過(guò)濾；所述絮凝劑或澄清劑的質(zhì)量為濃縮液質(zhì)量的0.5％-5％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或3或5所述的從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法,其特征在于，所述步驟2)是：將步驟1)所得的濃縮液，在30℃溫度下，加入絮凝劑或澄清劑攪拌進(jìn)行除雜，放置0.5h-2h，過(guò)濾；其中，加入絮凝劑或澄清劑的先后順序是加入濃縮液質(zhì)量的1％且質(zhì)量濃度為0.3％的陰離子絮凝劑，然后加入濃縮液質(zhì)量的1.5％且質(zhì)量濃度為0.5％澄清劑ZTC II B，最后加入濃縮液質(zhì)量的0.8％且質(zhì)量濃度為0.5％的復(fù)合離子絮凝劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法,其特征在于：所述步驟5)具體是：將步驟4)所得的沉淀粉碎至80-100目，采用乙酸乙酯、乙酸乙酯與丙酮混合液、或乙酸乙酯與乙醇混合液進(jìn)行攪拌溶解0.5h-2h，溶解1-2次，過(guò)濾，得到溶解渣和溶解液；所述溶劑的質(zhì)量為沉淀質(zhì)量的1-3倍。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法，其特征在于：所述步驟5)中溶劑采用體積比為98:2的乙酸乙酯和乙醇的混合溶劑，所述溶劑與沉淀的質(zhì)量比為1.5:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的從東革阿里根中提取分離寬纓酮的方法，其特征在于，所述步驟6)具體是：將步驟5)所得的溶解渣采用質(zhì)量0.5-2.5倍量的丙酮溶解，待溶解后，在攪拌條件下滴加丙酮質(zhì)量0.1-0.5倍量的乙腈，滴加時(shí)間為1h-2h，在0℃-5℃條件下放置12h，過(guò)濾，得到結(jié)晶，即為寬纓酮。