[發明專利]一種淀粉/銀納米復合粒子的制備方法在審

申請號：	201611101560.1	申請日：	2016-12-05
公開（公告）號：	CN106735292A	公開（公告）日：	2017-05-31
發明（設計）人：	李云興;趙雅倩;沙圣勝;楊成	申請（專利權）人：	江南大學
主分類號：	B22F9/24	分類號：	B22F9/24;B82Y40/00
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種淀粉納米復合粒子制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于功能性有機/無機雜化納米材料領域，具體地，涉及一種淀粉/銀復合粒子的制備方法。

技術背景

由于其極小的尺寸和較大的比表面積，銀納米粒子與塊體金屬銀相比有著截然不同的物理和化學性質，因此受到了越來越多科學工作者的關注。近年來，銀納米粒子已經被廣泛地應用于生物傳感器、催化、抗菌和表面增強光譜等領域。但是，由于具有較大的表面能，銀納米粒子容易發生不可逆的聚集而降低甚至失去相關活性。為了解決上述問題，將銀納米粒子固定在載體上，制備含有銀納米粒子的納米復合材料已經成為了一種有效的手段。

到目前為止，用于負載銀納米粒子的載體主要包括無機物和合成高分子。近年來，成本低、生物相容性好且來源廣泛的天然高分子載體引起了廣泛的關注。其中，研究人員的注意力主要集中在纖維素載體上，雖然實現了銀納米粒子的成功負載，但是在大多數反應中需輔以較為苛刻的反應條件或必須對纖維素載體進行表面預處理，以便有效地提高其在介質中的分散狀態以改善銀納米粒子的負載。

例如，H.Liu等以羧基改性的纖維素納米晶為天然高分子載體，利用靜電作用使帶正電的銀離子吸附到前述載體的表面，隨后采用原位還原的方式使得銀納米粒子負載到纖維素納米晶的表面(參見“Preparation of silver nanoparticles on cellulose nanocrystals and the application in electrochemical detection of DNA hybridization”,Cellulose,2011,18,67–74)。在H.Liu等人的方法中，纖維素納米晶的表面羧基化對成功制備纖維素納米晶負載的銀納米粒子起著至關重要的作用。

再例如，Rezayat等在次臨界-超臨界CO₂的氛圍中合成了銀、鈀等貴金屬納米粒子負載的纖維素納米晶復合粒子(參見“Green one-step synthesis of catalytically active palladium nanoparticles supported on cellulose nanocrystals”,Acs Sustainable Chemistry&Engineering,2014,2,1241-1250)。具體地，將銀和鈀貴金屬前驅體與纖維素納米晶混合，置于高壓滅菌鍋內，通入CO₂，在高壓和高溫的環境下合成銀和鈀納米粒子負載的纖維素納米晶復合粒子，其中，高溫高壓的反應條件是銀和鈀納米粒子在纖維素納米晶上負載的重要保證。

因此，由于在天然高分子載體上負載銀納米粒子的現有合成方法均較為繁瑣，反應條件較為苛刻，目前仍需要提供在天然高分子載體上負載銀納米粒子的方法。

發明內容

因此，本發明的目的在于提出了一種操作簡單、生產成本低、且可工業化生產的淀粉/銀納米復合粒子的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

本發明提供了一種淀粉/銀復合粒子的制備方法，所述方法包括以下步驟：

(1)提供銀前驅體水溶液；

(2)提供淀粉顆粒水分散液；

(3)提供還原劑水溶液；

(4)將所述淀粉顆粒水分散液與所述銀前驅體水溶液混合均勻，并振蕩或攪拌至少30分鐘；

(5)將所述還原劑水溶液加入到步驟(4)中所得的混合物，調節體系的pH至3～13，并在25～60℃的溫度下反應，然后經離心、洗滌和干燥而得到淀粉/銀納米復合粒子固體粉末。

不希望受理論限制，認為，本發明中淀粉顆粒的表面帶有負電荷，而步驟(1)中銀前驅體溶液如銀氨溶液中銀氨離子帶有正電荷。在混合過程中，基于靜電相互作用，銀氨離子將會吸附到淀粉顆粒的表面。然后，加入聚乙烯基吡咯烷酮進行原位還原，得到淀粉/銀納米復合粒子。

在淀粉/銀納米復合粒子的制備過程中，無需對淀粉顆粒進行任何的表面改性與功能化，制備過程既簡單又可控，淀粉顆粒來源廣且成本低，適合于工業化生產。