[發明專利]高介電常數低介電損耗聚偏二氟乙烯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201611100958.3
• 申請日: 2016-12-05
• 公開（公告）號: CN106751243B
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 王勇;黃婷;徐憲玲;楊靜暉;張楠
• 申請（專利權）人: 西南交通大學
• 主分類號: C08L27/16
• 分類號: C08L27/16;C08K9/00;C08K3/04;C08K3/36
• 代理公司: 成都博通專利事務所 51208
• 代理人: 陳樹明

一種高介電常數低介電損耗聚偏二氟乙烯復合材料的制備方法，步驟是：A、氧化石墨烯的N,N?二甲基甲酰胺溶液制備：將氧化石墨烯的水溶液與N,N?二甲基甲酰胺混合后減壓旋轉蒸餾，對蒸餾液超聲處理；B、氧化石墨烯/二氧化硅納米雜化材料的制備：取納米二氧化硅加入到A步的氧化石墨烯的N,N?二甲基甲酰胺溶液中，機械攪拌和超聲處理，得到懸浮液；C、聚偏二氟乙烯復合材料的制備：將聚偏二氟乙烯加入到N,N?二甲基甲酰胺中，攪拌，同時升溫到45—55℃；將B步制得的懸浮液加入，再攪拌和超聲處理，將混合液加熱得到粘稠液，再將粘稠液烘干得到烘干物，最后用微型雙螺桿擠出機進行熔融共混，即得。制得物具有高的介電常數，介電損耗較低，機械性能好。

技術領域

本發明屬于介電高分子復合材料的制備技術領域。

背景技術

聚偏二氟乙烯是由單體1,1-二氟乙烯聚合得到的線性高聚物，同時具備含氟樹脂和通用樹脂的特點，除具有高的拉伸強度和沖擊強度、極好的韌性和耐磨性，以及優異的耐熱性、耐化學腐蝕性和耐老化性外，還具有優異的鐵電性、壓電性、介電性、熱電性等特殊性能，廣泛用于石油化工、氟碳涂料、電子電氣等領域。在電子電氣領域，常常選擇聚偏二氟乙烯作為基體材料，并在基體中引入有機或無機的導電填料、或者具有高介電常數的陶瓷材料，制得高性能的聚合物介電材料，用于傳感器、電容器的制作等。導電填料的加入可以在聚偏二氟乙烯基體中形成更多更密的極化介電界面，介電常數提高，但是隨著導電填料含量的增加，介電界面會導通，會帶來介電損耗的急劇增加。而陶瓷材料的加入雖能提高材料的介電性能，但是大量的脆性陶瓷材料的加入會導致材料的機械性能和加工性能下降。因此，亟需開發不降低機械性能和加工性能，高介電常數、低介電損耗的聚偏二氟乙烯基復合材料的制備方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種高介電常數低介電損耗聚偏二氟乙烯復合材料的制備方法，該方法制得到的聚偏二氟乙烯基介電復合材料，既具有高的介電常數，并且介電損耗較低，機械性能和加工性能好。

本發明實現其發明目的所采用的技術方案是高介電常數低介電損耗聚偏二氟乙烯復合材料的制備方法，其步驟是：

A、氧化石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺溶液制備：

將質量百分比為1％的氧化石墨烯的水溶液與N,N-二甲基甲酰胺混合，N,N- 二甲基甲酰胺與氧化石墨烯水溶液的體積比為1:2；然后進行減壓旋轉蒸餾，得到氧化石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺溶液，再對其進行超聲處理0.5-2h；

B、氧化石墨烯/二氧化硅納米雜化材料的制備：

取納米二氧化硅加入到A步的氧化石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺溶液，得混合溶液；其中，氧化石墨烯與納米二氧化硅的質量比為100:2—20；然后將混合溶液攪拌0.5—1h，隨后超聲處理0.5—1h，再次攪拌0.5—1h，再次超聲處理0.5—1h，得到氧化石墨烯/二氧化硅納米雜化材料懸浮液；

C、聚偏二氟乙烯復合材料的制備：

將聚偏二氟乙烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在攪拌的條件下，升溫到 45—55℃，持續攪拌2—3h，得到聚偏二氟乙烯的N,N-二甲基甲酰胺溶液；然后將氧化石墨烯/二氧化硅納米雜化材料懸浮液，在攪拌的條件下緩慢加入到聚偏二氟乙烯的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，繼續攪拌1—2h，然后超聲處理 1h，得到混合液；混合液中聚偏二氟乙烯、氧化石墨烯和納米二氧化硅的質量比為100：5：0.1—1；

將混合液加熱到85—95℃得到粘稠液，再將粘稠液在60—90℃的烘箱中烘干得到烘干物；最后將烘干物用微型雙螺桿擠出機進行熔融共混，共混溫度為190—210℃，共混時間為10min，即得。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：