[發明專利]馬齒莧中羥基二氫博伏內酯及其提取分離方法

有效

• 申請號: 201611100586.4
• 申請日: 2016-12-05
• 公開（公告）號: CN106588838B
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發明（設計）人: 英錫相;張文潔;英哲銘;徐靚;楊旭
• 申請（專利權）人: 遼寧中醫藥大學
• 主分類號: C07D307/60
• 分類號: C07D307/60;A61P29/00;A61P25/00
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 史力伏

本發明涉及中藥提取、分離領域，尤其涉及從馬齒莧中首次提取、分離和鑒別出的羥基二氫博伏內酯（hydroxydihydrobovolide）及其提取分離方法。所述的羥基二氫博伏內酯，分子式為C₁₁H₁₈O₃，命名為5?羥基?3，4?二甲基?5?戊烷基?2（5H）?呋喃酮。還提供上述不飽和內酯化合物的提取分離方法，依次采用50%乙醇回流提取、大孔吸附樹脂層析、乙酸乙酯萃取、聚酰胺柱層析、硅膠柱層析、ODS中壓柱分離、Sephadex LH?20分離純化，首次成功的從馬齒莧中提取分離出α?β?不飽和γ?內酯類化合物：羥基二氫博伏內酯，它具有抗炎和神經保護作用，本發明羥基二氫博伏內酯及其衍生物可以作為其他化合物合成先導物，以及新藥開發和藥理活性研究的原料，用于制備抗炎和神經保護的藥物或保健品。

技術領域

本發明涉及中藥提取、分離領域，尤其涉及從馬齒莧藥材中提取、分離和鑒別出的羥基二氫博伏內酯及其提取分離方法。

背景技術

馬齒莧（Portulaca oleracea L.），又名長命菜、馬莧菜，為馬齒莧科植物。馬齒莧耐旱耐澇，且耐光耐陰，分布廣泛，資源豐富，作為藥食兩用的野生植物備受關注，2015版《中華人民共和國藥典》中收載馬齒莧的干燥地上部分入藥，具有清熱解毒、涼血止血、止痢等功效，用于熱毒血痢、癰腫疔瘡、濕疹、丹毒、蛇蟲咬傷、便血、痔血、崩漏下血等。

馬齒莧現代藥理學研究表明，其具有抗炎止痛、抗菌抗病毒、降血壓、降血脂、抗氧化、抗癌、松弛骨骼肌和平滑肌、調節免疫功能等作用。研究表明馬齒莧眾多化學成分為其多樣的藥理作用提供了物質基礎，馬齒莧主要化學成分包括黃酮類、香豆素、萜類、甾類、生物堿、氨基酸、各種色素類和礦物質類等。近年來，許多學者集中于對馬齒莧化學成分的含量測定，藥效學及藥代動力學等研究，然而，在馬齒莧中從未見α-β-不飽和γ-內酯類化合物的分離及體內外分析研究報道。

發明內容

針對上述問題，本發明提供一種從馬齒莧中提取的羥基二氫博伏內酯，經研究發現該不飽和內酯化合物具有抗炎和保護神經的作用；同時提供一種針對該化合物的提取分離方法，該方法簡便、快速、環保，并且分離得到的化合物純度高。

為實現上述目的，本發明提供的馬齒莧中提取的羥基二氫博伏內酯（hydroxydihydrobovolide），分子式為C₁₁H₁₈O₃，化學結構式為。

為實現上述目的，本發明還提供一種馬齒莧中羥基二氫博伏內酯的提取分離方法，具體步驟為。

步驟1、取馬齒莧干燥藥材，采用50%乙醇回流提取，減壓回收乙醇，冷卻至室溫，得到藥液。

步驟2、將步驟1中藥液，使用靜態吸附的方法通過AB-8型大孔樹脂，依次采用水、50%乙醇和70%乙醇梯度洗脫，將70%乙醇洗脫部位減壓濃縮后，濃縮液用乙酸乙酯反復萃取，減壓回收乙酸乙酯至浸膏，得到乙酸乙酯萃取物。

步驟3、將步驟2中乙酸乙酯萃取物經聚酰胺柱分離，采用乙醇-水梯度洗脫，70%乙醇部分蒸干后上硅膠柱，依次用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫，得到100個流份，取流份70-100減壓濃縮，得到濃縮物。

步驟4、將步驟3中所得濃縮物，經預處理的ODS柱（Octadecylsilyl，十八烷基硅烷鍵合硅膠填料）層析分離，用甲醇-水等度洗脫得到10個部分。

步驟5、將步驟4中所得部分中6和7部分樣品，經預處理的Sephadex LH-20（羥丙基葡聚糖凝膠）處理，以甲醇洗脫，最終得到來源于馬齒莧的羥基二氫博伏內酯。

所述步驟1中50%乙醇的體積用量為藥材的8-16倍。