[發明專利]馬齒莧中羥基二氫博伏內酯及其提取分離方法有效
| 申請號： | 201611100586.4 | 申請日： | 2016-12-05 |
| 公開（公告）號： | CN106588838B | 公開（公告）日： | 2018-11-20 |
| 發明（設計）人： | 英錫相;張文潔;英哲銘;徐靚;楊旭 | 申請（專利權）人： | 遼寧中醫藥大學 |
| 主分類號： | C07D307/60 | 分類號： | C07D307/60;A61P29/00;A61P25/00 |
| 代理公司： | 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107 | 代理人： | 史力伏 |
| 地址： | 110847 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羥基 內酯 提取分離 馬齒莧 大孔吸附樹脂層析 聚酰胺柱層析 內酯類化合物 神經保護作用 藥理活性研究 乙醇回流提取 乙酸乙酯萃取 烷基 不飽和內酯 分離和鑒別 硅膠柱層析 化合物合成 分離純化 分離領域 神經保護 新藥開發 制備抗炎 中藥提取 不飽和 二甲基 先導物 呋喃酮 抗炎 保健品 成功 | ||
1.馬齒莧中羥基二氫博伏內酯的提取分離方法，其特征在于，具體步驟為：
步驟1、取馬齒莧干燥藥材，采用50%乙醇回流提取，減壓回收乙醇，放涼至室溫，得藥液備用；
步驟2、將步驟1中藥液，使用靜態吸附的方法通過AB-8型大孔樹脂，依次采用水，50%乙醇，70%乙醇梯度洗脫，將70%乙醇洗脫部位減壓濃縮后用乙酸乙酯反復萃取，減壓回收乙酸乙酯至浸膏，得到乙酸乙酯萃取物；
步驟3、將步驟2中乙酸乙酯萃取物經聚酰胺柱分離，采用乙醇-水梯度洗脫， 70%乙醇部分蒸干后上硅膠柱，依次用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫，得到100個流份，取流份70-100減壓濃縮，得到濃縮物；
步驟4、將步驟3中所得濃縮物經預處理的ODS柱層析分離，用甲醇-水等度洗脫得到10個部分，所得的洗脫部位經薄層色譜檢識，得到有明顯相同的熒光斑點部分；
步驟5、將步驟4中所得部分中6和7部分樣品，經Sephadex LH-20處理，以甲醇洗脫，最終得到來源于馬齒莧的羥基二氫博伏內酯；
所述馬齒莧的羥基二氫博伏內酯的分子式為C11H18O3，命名為5-羥基-3，4-二甲基-5-戊烷基-2（5H）-呋喃酮，化學結構式如下：
。
2.如權利要求1所述的提取分離方法，其特征在于，所述步驟1中50%乙醇回流提取兩次，每次2小時，每次回流提取中50%乙醇的體積用量為藥材的8-16倍。
3.如權利要求1所述的提取分離方法，其特征在于，所述步驟2中濃縮液用乙酸乙酯萃取3次，每次乙酸乙酯用量與濃縮液的體積比為1:1。
4.如權利要求1所述的提取分離方法，其特征在于，所述ODS和Sephadex LH-20凝膠的預處理過程為甲醇浸泡過24小時，上柱，用甲醇洗至滴入水中無混濁，再以初始流動相平衡。
5.如權利要求1所述的提取分離方法，其特征在于，所述步驟4中所用等度洗脫中甲醇-水體積比為70：30。
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