[發明專利]一種氟啶脲的合成方法及其用于制備殺蟲劑的用途

有效

• 申請號: 201611098831.2
• 申請日: 2016-12-04
• 公開（公告）號: CN106748985B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 于樂祥;李源;劉偉華;孫梅心;孫富江
• 申請（專利權）人: 山東省農藥科學研究院
• 主分類號: C07D213/64
• 分類號: C07D213/64;A01N47/34;A01P7/04
• 代理公司: 東莞市神州眾達專利商標事務所(普通合伙) 44251
• 代理人: 陳世洪

1.一種氟啶脲的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)取2,6-二氯-4-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶為原料，并加入無水碳酸鉀和N,N-二甲基乙酰胺溶劑混勻，在活性催化劑作用下，于60-70℃進行醚化反應，得到醚化物3,5-二氯-4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧)基苯胺；

所述活性催化劑為ZSM分子篩催化劑，且所述ZSM分子篩的硅鋁比SiO₂/Al₂O₃為80-100；

(2)將上述反應物冷卻至室溫并滴加2,6-二氟苯甲酰異氰酸酯原料，隨后升溫至40-50℃進行保溫反應，得淡黃色固體，即為氟啶脲。

2.根據權利要求1所述的氟啶脲的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述活性催化劑的添加量占所述2,6-二氯-4-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶原料總量的0.5-0.8wt％。

3.根據權利要求2所述的氟啶脲的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述2,6-二氯-4-氨基苯酚、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2,6-二氟苯甲酰異氰酸酯原料的摩爾比為1-1.2：0.8-1：1-1.2。

4.根據權利要求3所述的氟啶脲的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述無水碳酸鉀的加入量占所述2,6-二氯-4-氨基苯酚和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶原料總量的30-35wt％。

5.根據權利要求4所述的氟啶脲的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述反應原料2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶按照如下方法制得：

以3-甲基吡啶為原料，將其蒸汽與四氯化碳蒸汽混合，并通入氯氣于350-400℃進行氯化反應，收集產品用稀氨水洗滌后用無水硫酸鈉干燥，脫除四氯化碳得油狀粗品，即為中間體2-氯-5-三氯甲基吡啶；

將所得2-氯-5-三氯甲基吡啶，加入催化劑后升溫至150-160℃，通入氯氣進行重氯化，反應結束后加入苯稀釋反應液，用水洗滌后干燥有機相，減壓蒸除苯后，經精餾得油狀產品，即為中間體2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶；

取中間體2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶，加入催化劑后升溫至170℃，通入無水氟化氫氣體，反應結束后用5％的碳酸氫鈉溶液中和，分出有機相，經水洗、干燥得粗品，即為所需原料2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。

6.根據權利要求1-5任一項所述的氟啶脲的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述反應原料2,6-二氟苯甲酰異氰酸酯按照如下方法制得：

以2,6-二氟苯甲酰胺為原料，溶于二氯乙烷溶劑，并在低于0℃下滴加草酰氯的二氯乙烷溶液，于室溫下反應至結束后，緩慢升溫至70℃繼續反應，真空脫溶后的淺褐色液體，即為所需原料2,6-二氟苯甲酰異氰酸酯。

7.權利要求1-6任一項所述方法用于制備含氟啶脲殺蟲劑的用途。

8.一種制備含氟啶脲殺蟲劑的方法，其特征在于，包括如權利要求1-6任一項所述的制備氟啶脲的方法。