[發(fā)明專利]一種由1,3?二氯丙酮制備1,3?二羥基丙酮的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611098728.8
• 申請(qǐng)日: 2016-12-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106631737A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋如
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河西學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C45/59
• 分類號(hào): C07C45/59;C07C49/17;C07D317/16;C07D317/20
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11385
• 代理人: 董芙蓉

1.一種由1,3-二氯丙酮制備1,3-二羥基丙酮的方法，其特征在于，該由1,3-二氯丙酮制備1,3-二羥基丙酮的方法包括以下步驟：

以1,3-二氯丙酮和乙二醇為原料，對(duì)甲苯磺酸為催化劑，在0℃～110℃的溫度下，反應(yīng)1小時(shí)～30小時(shí)，生成1,3-二氯丙酮乙二醇縮酮；

然后加入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氫氧化鈉，在堿性條件下進(jìn)行水解，1,3-二氯丙酮乙二醇縮酮脫去氯原子，被羥基取代，生成1,3-二羥基丙酮乙二醇縮酮；

最后加入硫酸酸化，使溶液呈酸性，1,3-二羥基丙酮乙二醇縮酮在酸性條件下水解，得到含有二羥基丙酮和乙二醇的混合液，將混合液經(jīng)除鹽、蒸發(fā)濃縮，然后重結(jié)晶過(guò)濾，即可得到二羥基丙酮晶體。

2.如權(quán)利要求1所述的由1,3-二氯丙酮制備1,3-二羥基丙酮的方法，其特征在于，1,3-二氯丙酮和乙二醇為原料的制備方法為：

稱取一定質(zhì)量1,3-二氯丙酮，置入裝有攪拌器及分水器的四口燒瓶?jī)?nèi)，在加熱下不斷攪拌，使1,3-二氯丙酮變?yōu)橐后w，再將乙二醇由滴液漏斗緩慢滴入四口燒瓶，使溫度保持在50℃以下，滴加完后升溫到70℃～110℃，反應(yīng)1～30小時(shí)。

3.如權(quán)利要求1所述的由1,3-二氯丙酮制備1,3-二羥基丙酮的方法，其特征在于，所述將混合物除鹽、濃縮，然后重結(jié)晶過(guò)濾，濾液為含硫酸鈉溶液。

4.如權(quán)利要求1所述的由1,3-二氯丙酮制備1,3-二羥基丙酮的方法，其特征在于，所述最后加入硫酸酸化，使溶液呈酸性，1,3-二羥基丙酮乙二醇縮酮在酸性條件下水解，反應(yīng)條件為：pH為1～5，水解溫度0～10攝氏度。

5.如權(quán)利要求1所述的由1,3-二氯丙酮制備1,3-二羥基丙酮的方法，其特征在于，以1,3-二氯丙酮和乙二醇為原料中，按摩爾比計(jì)，乙二醇:1,3-二氯丙酮＝1:1～3:1。

6.如權(quán)利要求1所述的由1,3-二氯丙酮制備1,3-二羥基丙酮的方法，其特征在于，用于縮酮反應(yīng)使用的酸催化劑為對(duì)甲基苯磺酸或無(wú)水氯化氫、硫酸、磷酸等無(wú)水強(qiáng)酸中的一種替代。

7.如權(quán)利要求1所述的由1,3-二氯丙酮制備1,3-二羥基丙酮的方法，其特征在于，所述對(duì)甲苯磺酸為催化劑中，對(duì)甲苯磺酸用量為1,3-二氯丙酮和乙二醇混合物質(zhì)量的2.0％～8％。

8.如權(quán)利要求1所述的由1,3-二氯丙酮制備1,3-二羥基丙酮的方法，其特征在于，加入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氫氧化鈉，在堿性條件下進(jìn)行水解中，1,3-二氯丙酮乙二醇縮酮與氫氧化鈉的摩爾比為1:2；堿性水解條件為：反應(yīng)溫度為60℃～100℃，反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)～6小時(shí)，氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％～30％。

9.如權(quán)利1要求所述的由1,3-二氯丙酮制備1,3-二羥基丙酮的方法，其特征在于，所述在酸性條件下水解，使用的酸或?yàn)辂}酸、硫酸、硝酸、磷酸及酸性強(qiáng)的有機(jī)酸中的一種。

10.如權(quán)利要求5所述的由1,3-二氯丙酮制備1,3-二羥基丙酮的方法，其特征在于，按摩爾比計(jì)，乙二醇:1,3-二氯丙酮＝1:1～3:1。