[發明專利]一種6α-甲基-17α-乙酰氧基-19-去甲孕甾-4-烯-3;20-二酮的合成方法有效

申請號：	201611098002.4	申請日：	2016-12-03
公開（公告）號：	CN106810585B	公開（公告）日：	2019-03-05
發明（設計）人：	張小元;宋樹勇;陸何林;王錢剛;黃云生	申請（專利權）人：	麗江映華生物藥業有限公司;麗江華映激素藥物科技開發有限公司
主分類號：	C07J7/00	分類號：	C07J7/00
代理公司：	昆明正原專利商標代理有限公司 53100	代理人：	陳左
地址：	674100 ***	國省代碼：	云南;53
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摘要：
搜索關鍵詞：	去甲孕甾乙酰氧基二酮環己烯乙醇合成產品純度趁熱過濾合成工藝攪拌加熱冷卻析晶粗產品混合液收率制備加熱
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【權利要求書】：

1.一種6α-甲基-17α-乙酰氧基-19-去甲孕甾-4-烯-3,20-二酮的合成方法，其特征是步驟如下：

（1）將鈀/碳加入到乙醇-水-環己烯中，攪拌加熱至回流，其中，乙醇-水中的乙醇體積濃度為75～95%，使用的鈀/碳催化劑的鈀質量含量為5～10%的鈀/碳；

（2）將諾美孕酮醋酸酯加入到步驟（1）鈀/碳-乙醇-水-環己烯混合液中,加熱到溫度為75～85℃，其中底物諾美孕酮醋酸酯和鈀/碳中鈀的摩爾比例為1:0.01 ～0.05，在劇烈攪拌下進行反應，維持反應溫度為80～85℃，反應過程用液相檢測反應進程，反應時間為3～4小時，反應結束后趁熱過濾，冷卻析晶，得到6α-甲基-17α-乙酰氧基-19-去甲孕甾-4-烯-3,20-二酮的粗產品，進一步純化得純度>99.5%的產品。

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