[發明專利]一種利用室溫轉移壓印技術制備無殘留層的二氧化鈦圖案的方法

有效

• 申請號: 201611093131.4
• 申請日: 2016-12-02
• 公開（公告）號: CN106773529B
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 石剛;車友新;李贏;王大偉;倪才華;王利魁;桑欣欣
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G03F7/00
• 分類號: G03F7/00
• 代理公司: 32257 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 殷海霞

本發明涉及一種利用室溫轉移壓印技術制備無殘留層的二氧化鈦圖案的方法，(1)將熱塑性聚合物溶液與二氧化鈦溶膠或鈦鹽溶液進行混合配制成前驅液；(2)然后將步前驅液旋涂或噴涂在表面具有凸凹結構的軟模板表面，形成復合膜；(3)然后在室溫下將步驟(2)得到的軟模板與親水基底接觸，將復合膜轉移到基底表面；(4)然后將步驟(3)得到的樣品煅燒，冷卻至室溫；(5)最后將步驟(4)中得到的樣品置于鈦鹽、濃鹽酸和水的混合溶液中，水熱條件下，在基底表面形成無殘留層的二氧化鈦圖案。本發明涉及材料微納加工技術領域，可以利用室溫轉移壓印技術在平面和曲面基底制備無殘留層二氧化鈦圖案。

技術領域

本發明涉及材料微納加工技術領域，尤其涉及一種利用室溫反壓印技術制備無殘留層二氧化鈦圖案的方法。

背景技術

二氧化鈦(TiO₂)是一種優秀的半導體材料，具有很多良好特性，例如無毒無害、化學性質穩定、較高的光電轉換效率、制備成本低廉等，其圖案化在傳感器、太陽能電池、光催化、生物等領域都有廣泛的應用。

目前，制備圖案化TiO₂的方法有：光刻技術、電子束刻蝕技術、自組裝技術、掃描探針技術、納米壓印技術等。CN1785683報道了一種以平面基片為基底，以二氧化鈦溶膠為原料制備圖案化二氧化鈦微結構的方法；CN1880519報道了一種在石英玻璃或單晶硅上以二氧化硅小球輔助模板制備二氧化鈦反蛋白石光子晶體的方法；Saman Safari Dinachali發表在Advanced Functional Material(2013)23:2201–2211論文中用乙酰乙酸甲基丙烯酸乙二醇酯作為金屬醇鹽的穩定劑成功壓印出了TiO₂納米圖案。但是上述的圖案化方法一般工藝比較復雜，而且需要特殊的儀器和設備，難于實現大面積的制備；同時，上述方法構筑的TiO₂圖案都存有殘留層，限制了圖案化TiO₂的應用。

發明內容

本發明目的是為了解決制備的TiO₂圖案中殘留層的問題，提供了一種利用室溫轉移壓印技術制備無殘留層的二氧化鈦圖案的方法，其特征是，包括以下步驟：

(1)首先通過超聲和加熱，將熱塑性聚合物溶液與二氧化鈦溶膠或鈦鹽溶液進行混合配制成前驅液；

(2)然后將步驟(1)得到的前驅液旋涂或噴涂在表面具有凸凹結構的軟模板表面，形成復合膜；

(3)然后在室溫下將步驟(2)得到的表面附有復合膜的軟模板與親水基底接觸，經過5～600s后，將軟模板從基底表面分離開，軟模板表面的復合膜轉移到基底表面；

(4)然后將步驟(3)得到表面附有復合膜的基底進行煅燒，煅燒后冷卻至室溫；

(5)最后將步驟(4)中煅燒后得到的樣品置于鈦鹽、濃鹽酸和水的混合溶液中，在水熱條件下，在基底表面形成無殘留層的TiO₂圖案。

進一步的，步驟(1)中的熱塑性聚合物包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氨酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚二丁烯、聚乙烯醇、聚苯乙烯-丁二烯共聚物、聚對苯乙烯-聚氧化乙烯共聚物、ABS樹脂、聚丙烯酰胺、聚環氧乙烷。

進一步的，步驟(2)和(3)中的軟模板包括聚二甲基硅氧烷模板、三元乙丙橡膠模板、全氟聚醚模板、聚氨酯丙烯酸酯模板。

進一步的，步驟(3)～(5)中的基底包括平面及曲面硅片、氧化硅片、砷化鎵片、石英片、導電玻璃片、聚合物片。

進一步的，步驟(3)中的室溫為0～40℃，親水基底是通過氧等離子體、紫外臭氧或溶液處理基底實現的。

進一步的，步驟(3)中溶液處理親水方法是將基底放在氨水和雙氧水的混合水溶液，或將基底放在濃硫酸和雙氧水的混合溶液，在50～90℃加熱條件下進行處理。