[發明專利]一種用石煤提釩富釩液制備釩氮合金的方法

有效

• 申請號: 201611091161.1
• 申請日: 2016-12-01
• 公開（公告）號: CN106591688B
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 張一敏;韓靜利;劉濤;黃晶;陳鐵軍
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C22C35/00
• 分類號: C22C35/00;C22C29/16;C22C1/00
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發明涉及一種用石煤提釩富釩液制備釩氮合金的方法。其技術方案是：將碳質還原劑加入到富釩液中，攪拌，干燥，得到前驅體。所述富釩液為石煤提釩的一種中間產品；所述碳質還原劑的摩爾量為富釩液中的陽離子總摩爾量的1.5~4倍。將所述前驅體機壓至塊狀，在常壓和氮氣氣氛中，將塊狀前驅體在1000~1400℃條件下保溫1~5h，隨爐冷卻，磨細，得到中間產物。向所述中間產物中加入鹽酸溶液，攪拌，固液分離，得到固體渣。所述鹽酸溶液中的HCl摩爾量為富釩液中除釩陽離子外的陽離子總摩爾量的3~5倍。將所述固體渣干燥，壓塊，制得釩氮合金。本發明具有以石煤提釩的富釩液為釩源、生產成本低、原料消耗量少和反應時間短的特點。

技術領域

本發明屬于釩氮合金技術領域。具體涉及一種用石煤提釩富釩液制備釩氮合金的方法。

背景技術

釩氮合金是一種新型的合金添加劑，采用釩氮合金化，不需要添加其他貴重的合金元素，在一般熱軋條件下就可以獲得屈服強度為550~600MPa的高強度鋼。因此，釩氮合金在高強度鋼筋、非調質鋼、工具鋼等產品的研發生產中得到了廣泛的應用。

生產釩氮合金的原料是含釩的各種物料，包括釩金屬、五氧化二釩、四氧化二釩、三氧化二釩、偏釩酸銨、多釩酸銨、釩的氯化物等。我國釩資源類型主要有兩種：石煤和釩鈦磁鐵礦，其中，石煤中釩(以五氧化二釩計)的儲量約1.18億噸，占釩資源總儲量的87%，因此從石煤中提釩是獲得各種含釩物料的基礎。若從石煤提釩工藝的某一中間產品制備釩氮合金，就可以省去獲得含釩物料的后續工藝，在提高生產效率的同時，可以節約大量的資源。

“一種氮化釩的制備方法”（CN102485644A）專利技術，將氧化釩與有機氮化物混合，經過溶劑熱處理制得釩氮螯合物，結晶、過濾，然后在保護氣體中煅燒，得到氮化釩。該制備方法所用釩源為含釩物料氧化釩；并且氧化釩與有機氮化物的質量比為1∶5~1∶20，使得原料有機氮化物消耗量大，成本高。

“一種制備氮化釩的工藝”（CN102120567A）專利技術，將釩氧化合物加入醇溶劑中，攪拌均勻后加入乙醚，在350~400K條件下靜置陳化24~96h，將沉淀物洗滌烘干，在氮氣保護下于1100~1200K焙燒6~12h，冷卻得到氮化釩。該工藝所用釩源為釩氧化合物；陳化和焙燒總時間為30~108h，反應時間長。

目前，未見以石煤提釩富釩液為原料生產釩氮合金的相關報道。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的缺陷，目的是提供一種生產成本低、原料消耗量少和反應時間短的用石煤提釩富釩液制備釩氮合金的方法，用該方法制備的釩氮合金滿足生產要求。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案的具體步驟是：

步驟一、前驅體制備

將碳質還原劑加入到富釩液中，在60~100℃條件下攪拌2~4h，在250~350℃條件下干燥30~90min，得到前驅體。

所述碳質還原劑的摩爾量為富釩液中的陽離子總摩爾量的1.5~4倍。

步驟二、壓塊

將所述前驅體機壓至密度為1.5~2.0g/cm3的塊狀，得到塊狀前驅體。

步驟三、還原氮化

在常壓和氮氣流量為100~600mL/min的條件下，將所述塊狀前驅體加熱至1000~1400℃，保溫1~5h；隨爐冷卻至室溫~100℃，出爐，破碎，磨細，得到中間產物。

步驟四、除雜

向所述中間產物中加入鹽酸溶液，攪拌10~60min，固液分離，得到固體渣。

所述鹽酸溶液中的HCl摩爾量為富釩液中除釩陽離子外的陽離子總摩爾量的3~5倍。