[發(fā)明專(zhuān)利]一種固體聚羧酸保坍劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611089518.2
• 申請(qǐng)日: 2016-12-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106589261B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 柯余良;方云輝;張小芳;林倩;李格麗;林添興
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 科之杰新材料集團(tuán)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08F290/06
• 分類(lèi)號(hào): C08F290/06;C08F283/06;C08F220/28;C08F230/02;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 廈門(mén)市首創(chuàng)君合專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

本發(fā)明公開(kāi)了一種固體聚羧酸保坍劑的制備方法，包括如下步驟：(1)將不飽和聚醚單體、酯化單體和催化劑加入到反應(yīng)釜中，升溫至40～50℃，使其處于熔融狀態(tài)；(2)向步驟(1)所得的物料中分別滴加由丙烯酸酯和交聯(lián)劑組成第一混合溶液以及由引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和有機(jī)溶劑組成的第二混合溶液，在2～3小時(shí)內(nèi)滴完，繼續(xù)反應(yīng)0.8～1.2h；(3)采用機(jī)械泵抽真空去除步驟(2)所得物料中的有機(jī)溶劑，之后物料通過(guò)冷凝切片機(jī)進(jìn)行切片，即得所述固體聚羧酸保坍劑。本發(fā)明制備的固體聚羧酸保坍劑具有優(yōu)異的分散性保持性能，能夠長(zhǎng)時(shí)間的保持分散性能，并且對(duì)不同品種的水泥表現(xiàn)出很強(qiáng)的適應(yīng)性。此外，減水劑產(chǎn)品狀態(tài)穩(wěn)定，低溫下存放不結(jié)晶，且低溫儲(chǔ)存后性能不受影響。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于建筑外加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種固體聚羧酸保坍劑的制備方法。

背景技術(shù)

聚羧酸減水劑作為現(xiàn)代混凝土的第五組分，憑借其優(yōu)異的低摻量、高保坍、分子設(shè)計(jì)自由度大等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)在混凝土工程技術(shù)領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。目前，廣泛應(yīng)用的聚羧酸減水劑多為10-50％濃度的溶液產(chǎn)品。由于部分施工地點(diǎn)距離偏遠(yuǎn)，較低的固含量會(huì)提高運(yùn)輸成本；另外，干粉砂漿的廣泛推廣應(yīng)用，也對(duì)固體聚羧酸系減水劑的生產(chǎn)應(yīng)用提出了迫切需求。目前市場(chǎng)上的粉體聚羧酸系減水劑多為通過(guò)噴霧干燥方法得到，但是將其稀釋成液體，與同濃度的液體聚羧酸系減水劑相比性能有所下降，這主要是聚羧酸系減水劑受熱后發(fā)生部分交聯(lián)引起。如果想得到性能優(yōu)異的聚羧酸系減水劑粉體產(chǎn)品，只能采用低溫的方式，不破壞聚羧酸系減水劑結(jié)構(gòu)的條件下操作。

CN1919772A公開(kāi)了一種粉體聚羧酸系減水劑的制備方法，通過(guò)將減水劑噴霧，熱風(fēng)干燥來(lái)實(shí)現(xiàn)。生產(chǎn)過(guò)程能耗高，并且聚羧酸系減水劑在高溫下會(huì)發(fā)生部分交聯(lián)，控制不當(dāng)，就會(huì)大量掛壁，不僅影響粉體產(chǎn)品的品質(zhì)而且掛壁物長(zhǎng)時(shí)間被加熱有可能引發(fā)燃燒。

CN102372458A公開(kāi)了一種固體聚羧酸系減水劑的制備方法，由不飽和酸和其他不飽和單體在有機(jī)溶劑中進(jìn)行共聚，然后經(jīng)分離沉淀和低溫干燥后制備得到。該固體減水劑在溶于水溶劑中，與市售同樣濃度的液體聚羧酸系減水劑產(chǎn)品相比，綜合性能沒(méi)有差異。

目前，固體聚羧酸保坍劑的制備成本高，儀器設(shè)備昂貴，耗能高，同時(shí)制備出的聚羧酸減水劑由于不是100％固含量和高溫條件下性能的損耗，使其減水效果受到一定程度的影響。因此在不損耗聚羧酸減水劑性能的前提下，在較低成本情況下，比較方便的制備一種固體聚羧酸減水劑是進(jìn)一步推廣和應(yīng)用聚羧酸減水劑的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種固體聚羧酸保坍劑的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種固體聚羧酸保坍劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將不飽和聚醚單體、酯化單體和催化劑加入到反應(yīng)釜中，升溫至40～50℃，使其處于熔融狀態(tài)；

(2)向步驟(1)所得的物料中分別滴加由丙烯酸酯和交聯(lián)劑組成第一混合溶液以及由引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和有機(jī)溶劑組成的第二混合溶液，在2～3小時(shí)內(nèi)滴完，繼續(xù)反應(yīng)0.8～1.2h：

(3)采用機(jī)械泵抽真空去除步驟(2)所得物料中的有機(jī)溶劑，機(jī)械泵工作時(shí)間10min，真空壓力為0.01-0.05MPa，之后物料通過(guò)冷凝切片機(jī)進(jìn)行切片，即得所述固體聚羧酸保坍劑；

其中，上述不飽和聚醚單體為3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚、烯丙基聚氧乙烯基醚或2-甲基烯丙基聚氧乙烯基醚，酯化單體為聚乙二醇二丙烯酸酯，不飽和聚醚單體、酯化單體、丙烯酸酯和交聯(lián)劑的摩爾比為1∶1.5∶1.5-2∶0.05-0.5，催化劑、引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和有機(jī)溶劑的用量分別為不飽和聚醚單體總質(zhì)量的1～2％、3～5％、2～4％和20～50％。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述聚乙二醇二丙烯酸酯的型號(hào)為PEG600、PEG800、PEG1000或PEG1200。