[發明專利]一種固體聚羧酸保坍劑的制備方法

有效

• 申請號: 201611089518.2
• 申請日: 2016-12-01
• 公開（公告）號: CN106589261B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 柯余良;方云輝;張小芳;林倩;李格麗;林添興
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08F283/06;C08F220/28;C08F230/02;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種固體聚羧酸保坍劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將不飽和聚醚單體、酯化單體和催化劑加入到反應釜中，升溫至40～50℃，使其處于熔融狀態；

(2)向步驟(1)所得的物料中分別滴加由丙烯酸酯和交聯劑組成第一混合溶液以及由引發劑、鏈轉移劑和有機溶劑組成的第二混合溶液，在2～3小時內滴完，繼續反應0.8～1.2h；

(3)采用機械泵抽真空去除步驟(2)所得物料中的有機溶劑，機械泵工作時間10min，真空壓力為0.01-0.05MPa，之后物料通過冷凝切片機進行切片，即得所述固體聚羧酸保坍劑；

其中，上述催化劑為N,N-二甲基苯胺，N,N-二乙基苯胺或四乙烯亞胺，上述交聯劑為雙三甲基硅基化乙烯基磷酸酯或三烯丙基磷酸酯，上述引發劑為偶氮異丁氰基甲酰胺，上述鏈轉移劑為3,6-二氧-1,8-辛二硫醇，上述不飽和聚醚單體為3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚、烯丙基聚氧乙烯基醚或2-甲基烯丙基聚氧乙烯基醚，酯化單體為聚乙二醇二丙烯酸酯，不飽和聚醚單體、酯化單體、丙烯酸酯和交聯劑的摩爾比為1：1.5：1.5-2：0.05-0.5，催化劑、引發劑、鏈轉移劑和有機溶劑的用量分別為不飽和聚醚單體總質量的1～2％、3～5％、2～4％和20～50％。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述丙烯酸酯為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯或甲基丙烯酸羥丙酯。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為丙酮、正己烷或四氯化碳。