[發明專利]一種碳化硅粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201611088326.X
• 申請日: 2016-12-01
• 公開（公告）號: CN106744967B
• 公開（公告）日: 2018-10-30
• 發明（設計）人: 劉光華;楊增朝;賀剛;李江濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: C01B32/984
• 分類號: C01B32/984;B82Y40/00
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 張文祎;趙曉丹

本發明公開了一種碳化硅粉體的制備方法，首先配制反應劑，按一定配比配置硅粉、碳粉、形核劑和催化劑，使原料充分混合；硅粉中含有質量百分數為10％～50％的非晶Si；然后進行燃燒合成，將配制的反應劑裝入燃燒合成反應裝置中，將反應裝置抽真空后充入氮氣，利用通電鎢絲發熱將反應劑點燃，點燃之后反應劑自行持續燃燒直至完全反應；最后對產物收集與處理。本發明通過創造性設計使得設備的大型化成為可能，實現了在較低的溫度和壓力下單爐合成100kg以上的納米或亞微米碳化硅粉。通過本發明所述的方法，可將燃燒合成碳化硅技術真正推向大規模工業化生產，為高品質超細碳化硅粉體提供一種嶄新的、低成本的生產技術。

技術領域

本發明涉及無機材料制備技術領域。更具體地，涉及一種碳化硅粉體的制備方法。

背景技術

碳化硅陶瓷作為一種重要的結構陶瓷材料，具有低密度、高硬度、耐磨性強高溫強度出眾等優良特性，在軸承、機械密封部件、火箭噴嘴等方面得到了廣泛的應用。碳化硅粉體作為生產碳化硅陶瓷制品的原始材料，其商業需求量也在逐年增加。特別是高質量的亞微米、納米級超細碳化硅粉體，由于具有比表面積大、燒結活性高等優點，是制備細晶高強碳化硅陶瓷的首選原料。

碳化硅粉體的制備方法有很多，例如Acheson法、氣相反應法、直接化合法等。Acheson法是工業上合成碳化硅的主要方法，該方法采用高達10000A的電流將石英砂和焦炭的混合物加熱到2200～2500℃左右，通過碳熱還原反應生成碳化硅。產物經過進一步破碎、球磨、酸洗、水洗、干燥、篩分等工序，得到碳化硅粉末。Acheson法產量大，適合規?；a，缺點是工藝流程復雜，能源消耗非常大。

氣相反應法是通過電爐、激光、等離子等技術，使CH₃SiCl₃、(CH₃)₂SiCl₂、Si(CH₃)₄等同時含有硅和碳的氣體在高溫下發生分解，或者使SiCl₄等含Si的氣體和CH₄、C₃H₈、CCl₄等含C的氣體在高溫下發生反應，生成SiC。氣相反應法制備的碳化硅粉體，純度高，粒度小，可達到亞微米甚至納米級。但是，氣相反應法所用原料價格昂貴，產量低，因此生產成本很高，目前尚難形成較大生產規模。

直接化合法是在一定的溫度下，使硅粉與碳粉直接反應生成碳化硅。在US4117096專利中，公開了一種通過硅碳粉直接化合制備碳化硅的方法。該方法是將硅粉與碳粉按照一定比例混合，然后置于電爐中在800～1400℃范圍內進行熱處理，使硅碳粉發生反應，最終制得粒徑在5微米左右的碳化硅粉末。這種方法需要長時間加熱，因此耗電量也很大。

直接化合法的另一種方式是燃燒合成，即在預熱處理之后或者在高壓氮氣中，將硅粉與碳粉的混合物局部點燃，點燃之后反應即自行持續直到完成。與其他方法相比，燃燒合成法具有快速、能耗低等優點，但是由于燃燒合成需要高溫、高壓等苛刻的反應條件，燃燒合成的設備難以做大，一般都容積較小，導致單爐合成量有限，一般不超過5kg。要想提高產量，必須使用幾十臺甚至上百臺設備，這一方面造成了高昂的設備投入，另一方面需要大量工人進行操作，也增加了人工成本，同時還增加了安全方面的風險，這對于規模化生產都非常不利。

因此，本發明提供了一種碳化硅粉體的制備方法，通過原料和配方的創造性設計，并優化工藝參數，使得設備的大型化成為可能，實現了在較低的溫度和壓力下單爐合成100kg以上的納米或亞微米碳化硅粉。

發明內容

本發明的一個目的在于提供一種碳化硅粉體的制備方法。本發明在硅粉原料中，加入了質量百分數為10％～50％的非晶Si，實現了在較低的溫度和壓力下燃燒合成碳化硅，得到超細的亞微米或納米碳化硅粉體。

為達到上述目的，本發明采用下述技術方案：

一種碳化硅粉體的制備方法，包括如下步驟：