[發明專利]一種碳化硅粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201611088326.X
• 申請日: 2016-12-01
• 公開（公告）號: CN106744967B
• 公開（公告）日: 2018-10-30
• 發明（設計）人: 劉光華;楊增朝;賀剛;李江濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: C01B32/984
• 分類號: C01B32/984;B82Y40/00
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 張文祎;趙曉丹

1.一種碳化硅粉體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)反應劑的配制

按硅粉：碳粉：形核劑：催化劑的質量比為66.5～69.3：28.5～29.7：1～3：0～2稱取原料，使原料充分混合，即得反應劑，其中，催化劑的用量不為0；

2)燃燒合成

將步驟1)配制的反應劑裝入一個反應器內形成坯體，將反應器放入燃燒合成反應裝置中，將反應裝置抽真空后充入氮氣，將反應劑點燃，點燃之后反應劑自行持續燃燒直至完全反應；

3)產物收集與處理

反應完畢之后，將產物取出，經粉碎、研磨、分散處理，得到碳化硅粉體；

步驟1)中催化劑由SiO₂、SiO和NH₄F組成，SiO₂：SiO：NH₄F的質量比為30:30:40。

2.根據權利要求1所述的一種碳化硅粉體的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述硅粉的純度不低于99.9％，平均粒徑小于1μm；所述硅粉中含有質量百分數為10％～50％的非晶Si；所述碳粉的純度不低于99.5％，平均粒徑小于1μm。

3.根據權利要求1所述的一種碳化硅粉體的制備方法，其特征在于，步驟1)中形核劑為結晶良好的納米SiC粉末，其平均晶粒尺寸為20～40nm。

4.根據權利要求1所述的一種碳化硅粉體的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述原料裝入一個不銹鋼圓桶中，將不銹鋼圓桶以150～250rpm的轉速旋轉20～40分鐘，使原料充分混合，然后將物料從不銹鋼圓桶中倒出，即得反應劑。

5.根據權利要求1所述的一種碳化硅粉體的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述反應器為長方形石墨舟，反應劑的裝入量不少于100Kg，形成的坯體的孔隙率為68-72％，且坯體中沒有大于200μm的孔洞。

6.根據權利要求1所述的一種碳化硅粉體的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述燃燒合成反應裝置為大型化燃燒合成反應裝置，其主體為圓筒形的不銹鋼反應腔，所述反應腔的容積為1.8m³，反應腔外面裝有水冷包套，在進行燃燒合成反應時，水冷包套中通有冷卻水。

7.根據權利要求1所述的一種碳化硅粉體的制備方法，其特征在于，步驟2)中將反應器放入燃燒合成反應裝置之后，在反應器下面放置有溫度控制模塊；所述溫度控制模塊是密閉的長方體不銹鋼容器，容器內部裝填有相變儲能材料；所述反應劑點燃方式，是利用通電鎢絲發熱將反應劑點燃。

8.根據權利要求1所述的一種碳化硅粉體的制備方法，其特征在于，步驟2)中氮氣壓力為0.1～1.5MPa。

9.根據權利要求1所述的一種碳化硅粉體的制備方法，其特征在于，步驟3)中制備得到碳化硅粉體為納米或亞微米碳化硅粉體，其晶相為beta相碳化硅；所述納米碳化硅粉體的平均晶粒尺寸小于70nm；所述亞微米碳化硅粉體的平均晶粒尺寸為0.3～0.6μm。