[發明專利]一種聚炔胺類化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201611086123.7
• 申請日: 2016-11-30
• 公開（公告）號: CN106633048B
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 唐本忠;伍秀英;胡蓉蓉;秦安軍;趙祖金
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C08G73/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 羅觀祥

本發明屬于有機化學的技術領域，公開了一種聚炔胺類化合物及其制備方法。所述方法，包括以下步驟：(1)在惰性氣體保護下，在催化體系和有機溶劑中，將二元炔鹵化合物和二元磺酰胺化合物混合，反應，冷卻，得到反應母液；(2)將反應母液加入沉淀劑中進行沉淀，收集沉淀物并干燥至恒重，得到聚炔胺化合物。本發明的制備方法簡單、反應高效，基團耐受性較強，可在單體中引入多種功能性基團；所制備的聚炔胺化合物含有碳碳三鍵，對于進一步反應作為中間體方面有重要應用；并且該化合物易水解，在可降解材料等環境友好化學與綠色化學方面極具應用前景。

技術領域

本發明屬于有機化學的技術領域，涉及聚炔胺類化合物的合成，具體涉及一種聚炔胺類化合物及通過炔鹵和磺酰胺反應制備該聚炔胺類化合物的方法。

背景技術

發展新的聚合反應對于高分子材料科學來說是非常重要的。炔烴是易得或易合成的化學原料之一，利用炔烴構建功能性高分子具有重要的學術意義和技術意義，已經吸引了科學家們的廣泛關注。炔胺的偶聯聚合反應具有反應條件溫和、反應效率高、原子經濟等特點，符合綠色化學反應的定義，是一類新型的聚合反應。目前基于炔胺的小分子已經被廣泛的報道，并作為有機產品、有機功能材料和生物活性化合物的中間體被廣泛應用，又由于具有酰基基團的炔胺具有更高的穩定性，炔酰胺分子成為更有應用價值的合成中間體之一。

然而，炔胺的偶聯聚合反應在有機領域卻仍未被研究與報道，因此可以預見，開發簡單、高效的聚炔胺合成途徑將具有重要的科學意義和應用價值。

發明內容

本發明的目的在于提供一種聚炔胺化合物的制備方法，該方法屬于操作簡便、反應高效、原子經濟的綠色化學反應。

本發明的另一種目的在于提供利用上述方法得到的聚炔胺化合物，該化合物結構內具有三鍵，對于進一步反應作為中間體方面也將有重要應用。同時，該化合物易水解，在發展可降解材料等環境友好與綠色化學方面也極具潛力。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種聚炔胺化合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)在惰性氣體保護下，在催化體系和有機溶劑中，將二元炔鹵化合物和二元磺酰胺化合物混合，反應，冷卻，得到反應母液；

(2)將反應母液加入沉淀劑中進行沉淀，收集沉淀物并干燥至恒重，得到聚炔胺化合物。

步驟(1)中所述二元炔鹵化合物和二元磺酰胺化合物反應的摩爾比為1:1，二元炔鹵化合物在有機溶劑中的濃度為0.1-0.2mol/L。

步驟(1)中所述催化體系為含有CuSO₄·5H₂O，K₂CO₃和1，10-鄰菲羅啉的體系；

所述CuSO4·5H₂O的用量為二元炔鹵化合物用量的10-20mol％，1，10-鄰菲羅啉的用量為二元炔鹵化合物用量的20-40mol％，K₂CO₃在有機溶劑中的濃度為0.2-0.4mol/L。

所述有機溶劑為二甲基亞砜(DMSO)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一種。

步驟(1)中所述反應的溫度為50-100℃，反應的時間為24-48h；

步驟(2)中沉淀劑為甲醇。

步驟(2)中所述反應母液加入沉淀劑中的方式為滴加(滴加的速度為1～3滴/秒)，且將反應母液加入沉淀劑中之前先用四氫呋喃進行稀釋，稀釋過后進行過濾。