[發明專利]一種聚炔胺類化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201611086123.7
• 申請日: 2016-11-30
• 公開（公告）號: CN106633048B
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 唐本忠;伍秀英;胡蓉蓉;秦安軍;趙祖金
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C08G73/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 羅觀祥

1.一種聚炔胺化合物的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)在惰性氣體保護下，在催化體系和有機溶劑中，將二元炔鹵化合物和二元磺酰胺化合物混合，反應，冷卻，得到反應母液；

(2)將反應母液加入沉淀劑中進行沉淀，收集沉淀物并干燥至恒重，得到聚炔胺化合物；

步驟(1)中所述的二元炔鹵化合物的結構式為：其中X為氯原子或溴原子；R選自以下16-26中的任意一種；其中R₁與R₂相同或者不同，R₁為亞烷基即-C_nH_2n-、亞烷氧基即-C_nH_2nO-、氧、亞苯基、亞烷基中一個或多個C被苯基取代、亞烷氧基中一個或多個C被苯基和/或氧取代；R₂為亞烷基即-C_nH_2n-、亞烷氧基即-C_nH_2nO-、氧、亞苯基、亞烷基中一個或多個C被苯基取代、亞烷氧基中一個或多個C被苯基和/或氧取代；*為連接處；

所述的二元磺酰胺化合物選自以下1-15中的任意一種；其中R₁為亞烷基即-C_nH_2n-、亞烷氧基即-C_nH_2nO-、氧、亞苯基、亞烷基中一個或多個C被苯基取代、亞烷氧基中一個或多個C被苯基和/或氧取代；R₂為烷基、烷氧基、苯基、烷基取代的苯基、烷氧基取代的苯基、烷基中一個或多個C被苯基取代、烷氧基中一個或多個C被苯基和/或氧取代；

2.根據權利要求1所述聚炔胺化合物的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述二元炔鹵化合物和二元磺酰胺化合物反應的摩爾比為1:1，二元炔鹵化合物在有機溶劑中的濃度為0.1-0.2mol/L。

3.根據權利要求1所述聚炔胺化合物的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述催化體系為含有CuSO₄·5H₂O，K₂CO₃和1，10-鄰菲羅啉的體系。

4.根據權利要求3所述聚炔胺化合物的制備方法，其特征在于：所述CuSO₄·5H₂O的用量為二元炔鹵化合物用量的10-20mol％，1，10-鄰菲羅啉的用量為二元炔鹵化合物用量的20-40mol％，K₂CO₃在有機溶劑中的濃度為0.2-0.4mol/L。

5.根據權利要求1所述聚炔胺化合物的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為二甲基亞砜或N,N-二甲基甲酰胺中的一種。

6.根據權利要求1所述聚炔胺化合物的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述反應的溫度為50-100℃，反應的時間為24-48h。

7.根據權利要求1所述聚炔胺化合物的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述沉淀劑為甲醇。

8.根據權利要求1所述聚炔胺化合物的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述反應母液加入沉淀劑中的方式為滴加，且將反應母液加入沉淀劑中之前先用四氫呋喃進行稀釋，稀釋過后進行過濾。

9.一種由權利要求1～8任一項所述的制備方法得到的聚炔胺化合物。