[發(fā)明專利]一種甲基氯硅烷中乙基氫二氯硅烷的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611085777.8
• 申請(qǐng)日: 2016-11-30
• 公開（公告）號(hào): CN106770817B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西藍(lán)星星火有機(jī)硅有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115
• 代理人: 金一嫻

本發(fā)明公開了一種甲基氯硅烷中乙基氫二氯硅烷的檢測(cè)方法，這種方法是通過(guò)準(zhǔn)確稱取樣品及內(nèi)標(biāo)物，采用氣相色譜法內(nèi)標(biāo)法測(cè)定乙基氫二氯硅烷的檢測(cè)方法，本方法具有處理樣品簡(jiǎn)單，靈敏度、分離度及準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)快速反饋數(shù)據(jù)以滿足生產(chǎn)工藝需要。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及甲基氯硅烷生產(chǎn)檢測(cè)技術(shù)，尤其涉及一種甲基氯硅烷中乙基氫二氯硅烷的檢測(cè)方法

背景技術(shù)

有機(jī)硅的應(yīng)用領(lǐng)域主要為建筑、汽車、電子電器/氣、紡織、日化等行業(yè)，也是目前有機(jī)硅產(chǎn)品的最大用戶。隨著新能源、節(jié)能環(huán)保、醫(yī)療衛(wèi)生、居家用品及高端制造等方面不斷開發(fā)出新的用途，擴(kuò)大了有機(jī)硅的應(yīng)用。甲基氯硅烷是有機(jī)硅的基礎(chǔ)原料，其精餾后得到二甲基二氯硅烷[(CH₃)₂SiCl₂]是有機(jī)硅產(chǎn)品的主要原料，而其微量雜質(zhì)組份乙基氫二氯硅烷(C₂H₅HSiCl₂)對(duì)下游水解物、107膠、生膠等產(chǎn)品的質(zhì)量形成一定影響，引起黃變、結(jié)構(gòu)化等不良影響，隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，市場(chǎng)追求的品質(zhì)要求越來(lái)越高，雜質(zhì)組份乙基氫二氯硅烷要求含量要小于50ppm；而目前甲基氯硅烷相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法條件下，在甲基氯硅烷相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中側(cè)重主含量分析，(CH₃)₂SiCl₂與C₂H₅HSiCl₂無(wú)法達(dá)到完全分離，導(dǎo)致其檢出限太高，為150ppm,無(wú)法滿足對(duì)C₂H₅HSiCl₂的檢測(cè)控制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種甲基氯硅烷中乙基氫二氯硅烷的檢測(cè)方法，這種方法是通過(guò)準(zhǔn)確稱取樣品及內(nèi)標(biāo)物，采用氣相色譜法內(nèi)標(biāo)法測(cè)定乙基氫二氯硅烷的檢測(cè)方法，樣品處理簡(jiǎn)單，方法靈敏度及準(zhǔn)確度滿足有機(jī)硅生產(chǎn)工藝的檢驗(yàn)要求。

一種甲基氯硅烷中乙基氫二氯硅烷的檢測(cè)方法，具體步驟如下：

a.標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：

于頂空瓶中準(zhǔn)確稱取20ml二基二氯硅烷溶劑及50μl乙基氫二氯硅烷，配制乙基氫二氯硅烷濃度為2000μg/g母液；

b.標(biāo)準(zhǔn)樣品校正因子的測(cè)定及計(jì)算

準(zhǔn)確稱取20μl內(nèi)標(biāo)物辛烷和一定量2000μg/g的母液，用二基二氯硅烷作溶劑配制成25、50、90、150、250、350μg/g的乙基氫二氯硅烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用氣相色譜儀測(cè)定乙基氫二氯硅烷和內(nèi)標(biāo)物辛烷的面積，計(jì)算得出標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙基氫二氯硅烷相對(duì)內(nèi)標(biāo)物的校正因子；

標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙基氫二氯硅烷的相對(duì)校正因子RFi，按下式計(jì)算：

式中:

Ti——乙基氫二氯硅烷的理論值，μg/g

A_O——正辛烷的峰面積，pA×s

T_O——正辛烷的理論值，μg/g

Ai——乙基氫二氯硅烷的峰面積，pA×s

c.試樣的測(cè)定及計(jì)算

于頂空瓶中準(zhǔn)確稱取甲基氯硅烷試樣10mL和20μl內(nèi)標(biāo)物辛烷，充分混勻；

試樣中乙基氫二氯硅烷的計(jì)算

試樣中乙基氫二氯硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wi，數(shù)值以μg/g表示，按下式計(jì)算：

式中：

Ai——乙基氫二氯硅烷的峰面積，pA×s

RFi——乙基氫二氯硅烷的相對(duì)校正因子