[發明專利]一種甲基氯硅烷中乙基氫二氯硅烷的檢測方法

有效

• 申請號: 201611085777.8
• 申請日: 2016-11-30
• 公開（公告）號: CN106770817B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 吳紅
• 申請（專利權）人: 江西藍星星火有機硅有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 金一嫻

1.一種甲基氯硅烷中乙基氫二氯硅烷的檢測方法，其特征為：通過準確稱取樣品及內標物，采用氣相色譜法內標法測定乙基氫二氯硅烷的檢測方法；

具體步驟如下：

a.標準樣品的配制：

于頂空瓶中準確稱取20ml二甲基二氯硅烷溶劑及50μl乙基氫二氯硅烷，配制乙基氫二氯硅烷濃度為2000μg/g母液；

b. 標準樣品校正因子的測定及計算

準確稱取20μl內標物辛烷和一定量2000μg/g的母液，用二甲基二氯硅烷作溶劑配制成25、50、90、150、250、350μg/g的乙基氫二氯硅烷標準溶液，用氣相色譜儀測定乙基氫二氯硅烷和內標物辛烷的面積，計算得出標準溶液中乙基氫二氯硅烷相對內標物的校正因子；

標準溶液中乙基氫二氯硅烷的相對校正因子RFi，按下式計算：

式中:

Ti ——乙基氫二氯硅烷的理論值，μg/g

A_O——正辛烷的峰面積，pA×s

T_O——正辛烷的理論值，μg/g

Ai——乙基氫二氯硅烷的峰面積，pA×s

c. 試樣的測定及計算

于頂空瓶中準確稱取甲基氯硅烷試樣10 mL和20μl內標物辛烷，充分混勻；

試樣中乙基氫二氯硅烷的計算

試樣中乙基氫二氯硅烷的質量分數Wi，數值以μg/g表示，按下式計算：

式中：

Ai ——乙基氫二氯硅烷的峰面積，pA×s

RFi——乙基氫二氯硅烷的相對校正因子

m_O——正辛烷的質量，g；

A_O ——正辛烷的峰面積，pA×s

m—— 試樣的質量，g

d．標準樣品校正因子和試樣測定時，色譜的操作條件：

色譜儀啟動后進行調節，以達到色譜的操作條件，當色譜達到設定的操作條件并穩定后,進行標準樣品及試樣檢測，用色譜工作站或數據處理機記錄乙基氫二氯硅烷和內標物辛烷的面積，通過內標法定量；

柱溫：初始溫度40 ℃，保持15 min，一階速率10 ℃/ min，終止溫度250 ℃，保持15min；

汽化溫度：200 ℃ ；

檢測溫度：300 ℃ ；

載氣流速：高純氮1.5 ml/min ；

氫氣流速：30 ml/min ；

空氣流速：300 ~ 400 ml/min ；

分流比：30:1；

進樣量：0.2μl；

毛細管柱：DB-1, 60m×0.32mm×5μm

e．平行測定結果

平行試樣絕對誤差不應大于5μg/g,取兩次平行測定的算術平均值為測定結果。