[發(fā)明專利]一種四環(huán)十四烷的分離工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611084273.4
• 申請日: 2016-11-30
• 公開（公告）號: CN106748623B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬洪;呂劍;杜詠梅;王志軒;徐強(qiáng);薛云娜;陸居有;焦毅;孫道安;張建偉;李嬌毅
• 申請（專利權(quán)）人: 西安近代化學(xué)研究所
• 主分類號: C07C13/68
• 分類號: C07C13/68;C07C7/00;C01F7/56
• 代理公司: 中國兵器工業(yè)集團(tuán)公司專利中心 11011
• 代理人: 徐茂梁

1.一種四環(huán)[7.3.1.0^2,7.1^7,11]十四烷的分離工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將制備四環(huán)[7.3.1.0^2,7.1^7,11]十四烷的異構(gòu)化反應(yīng)液靜置分為兩層；

(2)上層有機(jī)相經(jīng)2％～5％的氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉溶液堿洗后，通過分子蒸餾在較低溫度下分離溶劑和產(chǎn)物，在50℃～70℃、常壓條件下蒸餾回收溶劑，在100℃～120℃、減壓條件下蒸餾得到產(chǎn)物四環(huán)[7.3.1.0^2,7.1^7,11]十四烷；

(3)下層無機(jī)相水解后，用石油醚、正己烷、環(huán)己烷或正庚烷萃取水相中的四環(huán)[7.3.1.0^2,7.1^7,11]十四烷，再通過水蒸氣蒸餾除去水相中殘留的低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，所得水相可用于生產(chǎn)凈水劑聚合三氯化鋁；

步驟(1)所述異構(gòu)化反應(yīng)液是由四環(huán)[6.5.1.0^2,7.0^9,13]十四烷、四環(huán)[7.4.0.0^2,7.1^3,6]十四烷或四環(huán)[7.4.0.0^3,7.1^10,13]十四烷經(jīng)無水三氯化鋁催化異構(gòu)化反應(yīng)制得。