[發(fā)明專利]一種四(4-硼酸苯基)金剛烷及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611082494.8 | 申請(qǐng)日： | 2016-11-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108117567B | 公開（公告）日： | 2020-01-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 高艷安;馬穎;王暢 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號(hào)： | C07F5/02 | 分類號(hào)： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 21001 沈陽晨創(chuàng)科技專利代理有限責(zé)任公司 | 代理人： | 鄭虹 |
| 地址： | 116023 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 金剛烷 硼酸苯基 制備 親核取代反應(yīng) 單體材料 正丁基鋰 碘苯基 對(duì)稱度 硼酸酯 稀鹽酸 溴苯基 苯環(huán) 酸解 合成 | ||
1.一種四(4-硼酸苯基)金剛烷的制備方法，其特征在于按照如下步驟進(jìn)行：
(1)氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向四(4-X-苯基)金剛烷的四氫呋喃溶液中滴加正丁基鋰，控制反應(yīng)溫度-80～0℃，攪拌0.5～3h，其后升至-20～25℃攪拌30～120min；
所述X為Br或I；
所述四(4-X-苯基)金剛烷的濃度為：0.0065～0.052mol/L
所述四(4-X-苯基)金剛烷與正丁基鋰的摩爾比為：1:5～89；
(2)將(1)得到的反應(yīng)液降溫至-80～0℃，并向其中滴加硼酸三異丙酯，攪拌30～80min，然后升溫至室溫并攪拌；攪拌10小時(shí)；所述四氫呋喃、正丁基鋰和硼酸三異丙酯的體積比為10～50:1～10：5～20；
(3)用稀鹽酸進(jìn)行淬滅，調(diào)pH至3～4,并在0～25℃攪拌3～10h；
(4)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去反應(yīng)體系中的四氫呋喃和未反應(yīng)的硼酸三異丙酯，得到固體產(chǎn)物；用二氯甲烷溶解該固體產(chǎn)物，然后加入水萃取，收集水相并過濾，得到四(4-硼酸苯基)金剛烷的粗產(chǎn)物；將四(4-硼酸苯基)金剛烷的粗產(chǎn)物用二甲亞砜、甲醇、丙酮中的一種進(jìn)行重結(jié)晶，得到純的四(4-硼酸苯基)金剛烷；
所述四(4-硼酸苯基)金剛烷的結(jié)構(gòu)式如下：
2.按照權(quán)利要求1所述的四(4-硼酸苯基)金剛烷的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述四(4-X-苯基)金剛烷的濃度為：0.0104～0.026mol/L，四(4-X-苯基)金剛烷和正丁基鋰的摩爾比為1:17.9～59.5；所述四氫呋喃、正丁基鋰和硼酸三異丙酯的體積比為15～40:3～8：5～20，控制反應(yīng)溫度為-78～-40℃。
3.按照權(quán)利要求1所述的四(4-硼酸苯基)金剛烷的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述的反應(yīng)溫度為-78～-40℃。
4.按照權(quán)利要求1所述的四(4-硼酸苯基)金剛烷的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的調(diào)pH為3.3～3.8；25℃下攪拌8～10h。
5.按照權(quán)利要求1所述的四(4-硼酸苯基)金剛烷的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述的重結(jié)晶四(4-硼酸苯基)金剛烷的試劑為二甲亞砜或甲醇。
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