[發(fā)明專利]關(guān)節(jié)止痛膏的標(biāo)準(zhǔn)特征圖譜的構(gòu)建及其質(zhì)量檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611081071.4
• 申請(qǐng)日: 2016-11-30
• 公開（公告）號(hào): CN106770850B
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉道芳;劉海兵;柏金金;田湘玲;馬娜;程濟(jì)東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽安科余良卿藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/34
• 分類號(hào): G01N30/34;G01N30/02
• 代理公司: 合肥誠(chéng)興知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34109
• 代理人: 湯茂盛

本發(fā)明首先公開了一種關(guān)節(jié)止痛膏的標(biāo)準(zhǔn)特征圖譜的構(gòu)建方法，其次是基于構(gòu)建的標(biāo)準(zhǔn)特征圖譜公開了一種關(guān)節(jié)止痛膏的質(zhì)量檢測(cè)方法，其步驟如下：按照標(biāo)樣溶液和參照物溶液的方法制備并測(cè)定得到待測(cè)關(guān)節(jié)止痛膏的色譜圖和對(duì)照品二氫辣椒素的色譜圖，將待測(cè)關(guān)節(jié)止痛膏的色譜圖與構(gòu)建的標(biāo)準(zhǔn)特征圖譜比對(duì)，若待測(cè)關(guān)節(jié)止痛膏的色譜圖中出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)特征圖譜中相同的16個(gè)特征峰，與參照物峰相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，各特征峰的相對(duì)保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)特征圖譜中各特征峰的相對(duì)保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在±5％以內(nèi)，則該關(guān)節(jié)止痛膏的質(zhì)量合格，反之則不合格，如此可以實(shí)現(xiàn)快速檢測(cè)判斷關(guān)節(jié)止痛膏的質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中成藥的質(zhì)量控制技術(shù)，具體涉及一種關(guān)節(jié)止痛膏的標(biāo)準(zhǔn)特征圖譜的構(gòu)建及其質(zhì)量檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

關(guān)節(jié)止痛膏是一種上市多年的中成藥，現(xiàn)行執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS3-B-1832-94-2016。關(guān)節(jié)止痛膏由辣椒流浸膏、顛茄流浸膏、薄荷素油、水楊酸甲酯、樟腦、鹽酸苯海拉明等六味藥制成，其活血散瘀，溫經(jīng)鎮(zhèn)痛，可用于治療寒濕瘀阻經(jīng)絡(luò)所致風(fēng)濕關(guān)節(jié)痛及關(guān)節(jié)扭傷。

目前，對(duì)關(guān)節(jié)止痛膏的質(zhì)量控制方法主要是鑒別硫酸阿托品、鹽酸苯海拉明，以及對(duì)關(guān)節(jié)止痛膏中樟腦、薄荷素油、水楊酸甲酯和鹽酸苯海拉明的含量測(cè)定，但對(duì)其中的主藥辣椒沒有質(zhì)量控制指標(biāo)，因此無(wú)法全面地反映其質(zhì)量狀況。為了彌補(bǔ)現(xiàn)有關(guān)節(jié)止痛膏的質(zhì)量控制方法的缺陷，有必要構(gòu)建該產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)特征圖譜，以便于更好地進(jìn)行該產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

經(jīng)查閱資料可知，目前有關(guān)辣椒的特征圖譜研究的專利和文獻(xiàn)主要有：(1)名稱為“辣椒藥材及其提取物的指紋圖譜測(cè)定方法”(公開號(hào)為CN102654486A)的發(fā)明專利公開了辣椒及其提取物的特征圖譜的檢測(cè)方法，其是以磷酸水溶液-乙腈溶液作為流動(dòng)相，梯度洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，共有特征峰9個(gè)；(2)名稱為“辣椒風(fēng)濕膏及其半成品的指紋圖譜測(cè)定方法”(公開號(hào)為CN102654487A)的發(fā)明專利公開了辣椒風(fēng)濕膏及其半成品指紋圖譜的檢測(cè)方法，其是以0.01％磷酸溶液-乙腈為流動(dòng)相，梯度洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，特征峰為13個(gè)。另外，申請(qǐng)人于2016年9月13日也提交申請(qǐng)了一篇名稱為“舒筋活絡(luò)止痛膏標(biāo)準(zhǔn)特征圖譜的構(gòu)建及其質(zhì)量檢測(cè)方法”(申請(qǐng)?zhí)枮?01610821701.0)的發(fā)明專利，該專利申請(qǐng)公開了將至少15批次合格的舒筋活絡(luò)止痛膏分別超聲提取得到各標(biāo)樣溶液，將藁本內(nèi)酯對(duì)照品加甲醇制成參照物溶液，然后按以下色譜條件檢測(cè)：甲醇為流動(dòng)相A，以0.025～0.1％的磷酸溶液為流動(dòng)相B，流動(dòng)相按體積比為10～55：90～45的A相和B相梯度洗脫，流速0.5～1.5ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)333±2nm，特征峰為11個(gè)，之后將待測(cè)舒筋活絡(luò)止痛膏的色譜圖與構(gòu)建的標(biāo)準(zhǔn)特征圖譜比對(duì)，進(jìn)而判斷待測(cè)舒筋活絡(luò)止痛膏的質(zhì)量。對(duì)于上述已公開和尚未公開的技術(shù)，申請(qǐng)人均有試驗(yàn)驗(yàn)證是否可以用于檢測(cè)關(guān)節(jié)止痛膏的特征圖譜，但是結(jié)果顯示色譜峰較少，也即是說直接或基于上述現(xiàn)有或未公開的方法均難以對(duì)關(guān)節(jié)止痛膏的質(zhì)量控制提供檢測(cè)依據(jù)，也就是說，色譜條件以及標(biāo)準(zhǔn)譜圖的構(gòu)建方法對(duì)能否可靠地進(jìn)行關(guān)節(jié)止痛膏的質(zhì)量檢測(cè)至關(guān)重要。

因此，如何建立關(guān)節(jié)止痛膏的特征圖譜測(cè)定方法，進(jìn)而為關(guān)節(jié)止痛膏的質(zhì)量檢測(cè)控制提供依據(jù)，這是目前尚需解決的技術(shù)瓶頸。

發(fā)明目的

本發(fā)明的首要目的是提供一種操作方便、重現(xiàn)性好、精密度高的關(guān)節(jié)止痛膏的標(biāo)準(zhǔn)特征圖譜的構(gòu)建方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種關(guān)節(jié)止痛膏的標(biāo)準(zhǔn)特征圖譜的構(gòu)建方法，其步驟如下：

a)標(biāo)樣溶液、參照物溶液的準(zhǔn)備：將至少16批次合格的關(guān)節(jié)止痛膏分別加熱回流提取得到各標(biāo)樣溶液，將二氫辣椒素對(duì)照品加甲醇制成參照物溶液；