[發(fā)明專利]一種摻雜鐠離子的硼酸鉀鍶熒光粉及高溫固相制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611081034.3
• 申請(qǐng)日: 2016-11-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106590638B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮文林;馬詩(shī)章;彭志清;陳溶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/63
• 分類號(hào): C09K11/63
• 代理公司: 北京匯澤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11228
• 代理人: 武君

本發(fā)明公開(kāi)了一種摻雜鐠離子的硼酸鉀鍶熒光粉高溫固相制備方法，首先按照化學(xué)計(jì)量比稱量原料；然后研磨原料并充分混合研磨后得到研磨料并進(jìn)行干燥；將干燥后的物料放入高溫箱式電阻爐中進(jìn)行預(yù)鍛燒，待溫度降為室溫取出預(yù)煅燒料進(jìn)行研磨得到再次研磨料和干燥；將再次干燥后的物料放入高溫箱式電阻爐中進(jìn)行高溫煅燒；最后待溫度降為室溫，取出高溫煅燒料再次研磨得到所需的熒光粉。本發(fā)明采用的制備方法可確定樣品合成成功。樣品中Pr³⁺取代的位置有Sr²⁺和K⁺，取代Sr²⁺樣品的最強(qiáng)發(fā)光強(qiáng)度為摻雜量1.5mol％，取代K⁺樣品的最強(qiáng)發(fā)光強(qiáng)度為摻雜量1mol％。摻雜電荷補(bǔ)償劑(KSr₄(BO₃)₃:Pr³⁺,R⁺；R＝Li、Na、K)的實(shí)驗(yàn)樣品，其發(fā)光強(qiáng)度都比單摻的要高，其中摻Li⁺的效果最好。所有樣品發(fā)光為紅色。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熒光粉制備領(lǐng)域，特別是一種高溫固相法制備摻雜鐠離子的硼酸鉀鍶熒光粉制備方法。

背景技術(shù)

稀土摻雜的發(fā)光材料有著廣泛的應(yīng)用，從而引起了許多研究人員的重視。其中，紅色熒光粉在LED的應(yīng)用上起著十分重要作用,它可以彌補(bǔ)藍(lán)光芯片與黃色熒光粉封裝后形成的白光因缺少紅色光成分而導(dǎo)致的顏色偏冷的問(wèn)題。已有的大量研究表明，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的硼酸鹽體系是一種性能優(yōu)異的發(fā)光基質(zhì)材料。其中KSr₄(BO₃)₃具有很好的斜方晶格點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)，鉀原子處在八個(gè)氧原子配位的晶格中，由于其在發(fā)光材料等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用受到越來(lái)越多的關(guān)注。目前，通過(guò)化學(xué)摻雜改性的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)和提高熒光粉的發(fā)光性能已經(jīng)成為一種新趨勢(shì)。稀土硼酸鹽材料在紅外光譜區(qū)域的躍遷發(fā)射可以用于激光通信，而在可見(jiàn)光區(qū)的躍遷發(fā)射被廣泛應(yīng)用于LED和光致發(fā)光裝置。這些熒光材料的發(fā)光中心能夠在能帶結(jié)構(gòu)中的禁帶區(qū)域形成很多的氧空穴，這些空穴和自由電子不斷復(fù)合，從而導(dǎo)致硼酸鹽基熒光粉發(fā)光。而具有斜方晶系的KSr₄(BO₃)₃：Pr³⁺熒光粉體的發(fā)光特性就被認(rèn)為是三價(jià)Pr³⁺替代部分一價(jià)K⁺或二價(jià)Sr²⁺時(shí)在晶格點(diǎn)陣中產(chǎn)生了多余氧空穴，這些空穴可與電子復(fù)合從而產(chǎn)生輻射躍遷。另外，在摻雜替代中，雜質(zhì)離子替代基質(zhì)離子以后，由于離子的電負(fù)性和半徑等的差異引起的缺陷效應(yīng)也會(huì)對(duì)發(fā)光有明顯影響。

目前未見(jiàn)有摻雜鐠離子的硼酸鉀鍶熒光粉，特別是藍(lán)光激發(fā)摻雜鐠離子的硼酸鉀鍶紅色熒光粉及其制備工藝的相關(guān)報(bào)道，因此，需要一種摻雜鐠離子的硼酸鉀鍶熒光粉及其高溫固相制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提出一種摻雜鐠離子的硼酸鉀鍶熒光粉及其高溫固相制備方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明提供的KSr₄(BO₃)₃:Pr³⁺熒光粉高溫固相制備方法，包括以下步驟：

S1：按照化學(xué)計(jì)量比稱量Pr₂O₃，K₂CO₃，SrCO₃，HBO₃，Li₂CO₃和Na₂CO₃原料；

S2：研磨原料并充分混合研磨后得到研磨料；

S3：將研磨料放入真空干燥箱中進(jìn)行干燥得到干燥料；

S4：將干燥料放入高溫箱式電阻爐中進(jìn)行預(yù)煅燒得到預(yù)煅燒料，預(yù)燒溫度為400-600℃，預(yù)煅燒時(shí)間為3-6小時(shí)；