[發明專利]一種摻雜鐠離子的硼酸鉀鍶熒光粉及高溫固相制備方法有效
| 申請號: | 201611081034.3 | 申請日: | 2016-11-30 |
| 公開(公告)號: | CN106590638B | 公開(公告)日: | 2019-03-19 |
| 發明(設計)人: | 馮文林;馬詩章;彭志清;陳溶 | 申請(專利權)人: | 重慶理工大學 |
| 主分類號: | C09K11/63 | 分類號: | C09K11/63 |
| 代理公司: | 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228 | 代理人: | 武君 |
| 地址: | 400054 重*** | 國省代碼: | 重慶;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 研磨 熒光粉 制備 高溫箱式電阻爐 摻雜 高溫固相 高溫煅燒 硼酸鉀鍶 摻雜量 溫度降 研磨料 鐠離子 放入 取出 電荷補償劑 化學計量比 稱量原料 充分混合 實驗樣品 預鍛 煅燒 發光 合成 成功 | ||
1.一種摻雜鐠離子的硼酸鉀鍶熒光粉高溫固相制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
S1:按照化學計量比稱量Pr2O3,K2CO3,SrCO3,HBO3,Li2CO3和Na2CO3原料;
所述化學計量比稱量按照以下方式確定:
其中,x表示摻雜物質的摩爾百分比,取值范圍為0.015≤x≤0.02;
S2:研磨原料并充分混合研磨后得到研磨料;
S3:將研磨料放入真空干燥箱中進行干燥得到干燥料;
S4:將干燥料放入高溫箱式電阻爐中進行預煅燒得到預煅燒料,預燒溫度為400-600℃,預煅燒時間為3-6小時;
S5:待溫度降為室溫取出預煅燒料進行研磨得到再次研磨料,研磨時間為0.8-1.2小時;
S6:將再次研磨料放入真空干燥箱進行干燥,干燥溫度為100℃,干燥時間為0.8-1.2小時;
S7:將再次干燥后的物料放入高溫箱式電阻爐中進行高溫煅燒得到高溫煅燒料,煅燒溫度為850℃,煅燒時間為7-18小時;
S8:待溫度降為室溫,取出高溫煅燒料再次研磨,研磨時間為30分鐘,最后得到所需的熒光粉。
2.如權利要求1所述的摻雜鐠離子的硼酸鉀鍶熒光粉高溫固相制備方法,其特征在于:所述原料中的Pr3+取代Sr2+的摻雜量為1.5mol%。
3.如權利要求1所述的摻雜鐠離子的硼酸鉀鍶熒光粉高溫固相制備方法,其特征在于:所述原料中的Pr3+取代K+的摻雜量為1.5mol%。
4.如權利要求1所述的摻雜鐠離子的硼酸鉀鍶熒光粉高溫固相制備方法,其特征在于:所述原料中的Li2C03和Na2C03摻雜量為1.5mol%;所述Li2C03和Na2C03摻雜量的摩爾比與Pr3+的摩爾比相同。
5.如權利要求1所述的摻雜鐠離子的硼酸鉀鍶熒光粉高溫固相制備方法,其特征在于:所述步驟S4中預煅燒時間為4小時;步驟S5中研磨時間為1小時;步驟S6中干燥時間為1小時;步驟S7中煅燒時間為12小時。
6.一種摻雜鐠離子的硼酸鉀鍶熒光粉,其特征在于:所述熒光粉的化學構式如下:
單摻雜:(K1-3xPrx)(Sr4-1.5yPry)(BO3)3;雙摻雜:KSr(4-1.5y-0.5z)PryRz(BO3)3;
其中,x、y表示摻雜物質的摩爾百分比,0.015≤x≤0.020;0.015≤y≤0.02;z=0.015;R表示摻雜電荷補償劑,R=Li、Na、K。
7.如權利要求6所述的熒光粉,其特征在于:所述熒光粉為采用通過單摻雜鐠離子Pr3+取代鉀離子K+的位置的熒光粉;所述鐠離子Pr3+的摻雜濃度為x=0.015;所述熒光粉的化學構式為K1-3xPrxSr4(BO3)3。
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