[發(fā)明專利]一種桃膠為模板制備稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611078866.X | 申請日: | 2016-11-30 |
| 公開(公告)號: | CN106753380B | 公開(公告)日: | 2019-07-05 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 胡智文;田長思;萬軍民;王秉;彭志勤 | 申請(專利權(quán))人: | 浙江理工大學(xué) |
| 主分類號: | C09K11/85 | 分類號: | C09K11/85;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 浙江納祺律師事務(wù)所 33257 | 代理人: | 鄭滿玉 |
| 地址: | 310018 浙江省*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 去離子水 桃膠 制備 上轉(zhuǎn)換發(fā)光 模板制備 納米顆粒 稀土 氮?dú)?/a> 洗滌沉淀物 真空干燥箱 大小一致 發(fā)光器件 溶液轉(zhuǎn)移 生物檢測 無水乙醇 熒光標(biāo)記 制備過程 反應(yīng)釜 上清液 溫度降 超聲 倒出 滴加 土狀 清洗 溶解 吸收 應(yīng)用 | ||
1.一種桃膠為模板制備稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒的制備方法,其特征在于該制備方法采用如下步驟:
1)按質(zhì)量份數(shù),取450-550份塊狀桃膠,507-650份六水合氯化鐿,110-140份六水合氯化釔,20-40份六水合氯化鉺混合,加入10-20份去離子水進(jìn)行溶解,再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上,置于室溫條件下吸收20-26h,過濾獲取未溶解的桃膠,用去離子水洗滌1-3遍,將洗滌后的桃膠加入濾液中,加入1107-1150份氟化鈉置于燒杯中,加入10-20份去離子水溶解,再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上,置于室溫條件下反應(yīng)20-26h,制得溶液A;
2)將步驟1)制得的溶液A轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中,按質(zhì)量份數(shù)滴加4-6份的無水乙醇,再往反應(yīng)釜中充入4-6min的氮?dú)猓缓髮⒎磻?yīng)釜置于110-130℃條件下的真空干燥箱中反應(yīng)7-9h,待溫度降到室溫,以11000-13000r/min的轉(zhuǎn)速對溶液離心4-6min,倒出上清液,對沉淀物進(jìn)行洗滌,加入去離子水超聲1-2h,再次離心、洗滌、超聲,直到獲得土狀的沉淀物B,即稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒。
2.一種桃膠為模板制備稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒的制備方法,其特征在于該制備方法采用如下步驟:
1)按質(zhì)量份數(shù),取550份塊狀桃膠,578.5份六水合氯化鐿,124.7份六水合氯化釔,30份六水合氯化鉺混合,加入15份去離子水進(jìn)行溶解,再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上,置于室溫條件下吸收23h,過濾獲取未溶解的桃膠,用去離子水洗滌2遍,將洗滌后的桃膠加入濾液中,加入1128.5份氟化鈉置于燒杯中,加入15份去離子水溶解,再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上,置于室溫條件下反應(yīng)23h,制得溶液A;
2)將步驟1)制得的溶液A轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中,按質(zhì)量份數(shù)滴加5份的無水乙醇,再往反應(yīng)釜中充入5min的氮?dú)猓缓髮⒎磻?yīng)釜置于120℃條件下的真空干燥箱中反應(yīng)8h,待溫度降到室溫,以12000r/min的轉(zhuǎn)速對溶液離心5min,倒出上清液,對沉淀物進(jìn)行洗滌,加入去離子水超聲1.5h,再次離心、洗滌、超聲,直到獲得土狀的沉淀物B,即稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米顆粒。
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