[發明專利]一種桃膠為模板制備稀土上轉換發光納米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201611078866.X
• 申請日: 2016-11-30
• 公開（公告）號: CN106753380B
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發明（設計）人: 胡智文;田長思;萬軍民;王秉;彭志勤
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;B82Y40/00
• 代理公司: 浙江納祺律師事務所 33257
• 代理人: 鄭滿玉

本發明公開了一種桃膠為模板制備稀土上轉換發光納米顆粒的制備方法，以YbCl₃?6H₂O、YCl₃?6H₂O、ErCl₃?6H₂O及桃膠為原料，用去離子水溶解，在室溫下吸收，然后將桃膠使用去離子水清洗，再加入NaF、去離子水，在室溫下反應獲得溶液，將溶液轉移到反應釜中，滴加無水乙醇，通入足夠氮氣，置于真空干燥箱中反應，待溫度降到室溫，將所得溶液進行離心，倒出上清液，洗滌沉淀物，加入去離子水超聲，再次離心，直到獲得土狀的沉淀物，本發明制備過程非常簡單，原料易得，適宜大量制備，在熒光標記、生物檢測和發光器件等方面有很好的應用前景，獲得的顆粒大小一致，比例均勻。

技術領域

本發明涉及一種稀土上轉換發光納米顆粒的制備方法，更具體點說，涉及一種桃膠為模板制備稀土上轉換發光納米顆粒的制備方法。

背景技術

稀土上轉換發光納米晶(簡稱UCNPs)，它表面的聚合物功能化研究是現如今熱門的研究的領域之一，特別是在免疫分析及生物傳感、生物成像、載藥、光動力理療及熱致理療、光導開關和信息存儲以及太陽能電池等方面研究更加深入。我們國家的桃膠資源十分豐富，然而由于加工的性能比較差，使得桃膠制品在工業上的應用受到了很多阻礙。此外，現如今對于桃膠的研究報道比較少，許多的還沒有在市場上被應用的技術被挖掘出來，使得桃膠的浪費十分的嚴重，以桃膠為模板制備稀土上轉換發光納米顆粒的制備方法的開發是稀土上轉換發光納米顆粒制備的一種新方法，既解決了上述問題，也制備了高性能的稀土上轉換發光納米顆粒。

發明內容

本發明目的在于提供制備過程非常簡單，原料易得，適宜大量制備的一種桃膠為模板制備稀土上轉換發光納米顆粒的制備方法。

本發明提供一種桃膠為模板制備稀土上轉換發光納米顆粒的制備方法，它采用如下步驟：

1)按質量份數，取450-550份塊狀桃膠，507-650份六水合氯化鐿，110-140份六水合氯化釔，20-40份六水合氯化鉺混合，加入10-20份去離子水進行溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下吸收20-26h，過濾獲取未溶解的桃膠，用去離子水洗滌1-3遍，將洗滌后的桃膠加入濾液中，加入1107-1150份氟化鈉置于燒杯中，加入10-20份去離子水溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下反應20-26h，制得溶液A；

2)將步驟2)制得的溶液A轉移到反應釜中，按質量份數滴加4-6份的無水乙醇，再往反應釜中充入4-6min的氮氣，然后將反應釜置于110-130℃條件下的真空干燥箱中反應7-9h，待溫度降到室溫，以11000-13000r/min的轉速對溶液離心4-6min，倒出上清液，對沉淀物進行洗滌，加入去離子水超聲1-2h，再次離心、洗滌、超聲，直到獲得土狀的沉淀物B，即稀土上轉換發光納米顆粒。

本發明提供的一種桃膠為模板制備稀土上轉換發光納米顆粒的制備方法，其特征在于該制備方法采用如下步驟：

1)按質量份數，取550份塊狀桃膠，578.5份六水合氯化鐿，124.7份六水合氯化釔，30份六水合氯化鉺混合，加入15份去離子水進行溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下吸收23h，過濾獲取未溶解的桃膠，用去離子水洗滌2遍，將洗滌后的桃膠加入濾液中，加入1128.5份氟化鈉置于燒杯中，加入15份去離子水溶解，再用保鮮膜將瓶蓋覆蓋上，置于室溫條件下反應23h，制得溶液A；

2)將步驟2)制得的溶液A轉移到反應釜中，按質量份數滴加5份的無水乙醇，再往反應釜中充入5min的氮氣，然后將反應釜置于120℃條件下的真空干燥箱中反應8h，待溫度降到室溫，以12000r/min的轉速對溶液離心5min，倒出上清液，對沉淀物進行洗滌，加入去離子水超聲1.5h，再次離心、洗滌、超聲，直到獲得土狀的沉淀物B，即稀土上轉換發光納米顆粒。