[發明專利]一種具有包覆結構的NiO/rGO復合薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201611075023.4
• 申請日: 2016-11-30
• 公開（公告）號: CN106590618B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 劉涌;姜珊珊;韓高榮;宋晨路;汪建勛;沈鴿
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C09K9/00
• 分類號: C09K9/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

本發明公開一種具有包覆結構的NiO/rGO復合薄膜，所述的NiO/rGO復合薄膜包括基板以及涂覆在基板上的NiO/rGO復合膜層；在所述的NiO/rGO復合膜層內，金屬鎳表面均勻的包裹一層NiO，二者共同附著在石墨烯層上。本發明還公開上述NiO/rGO復合薄膜的制備方法，包括以下步驟：1)將非離子性水溶性高分子、氧化石墨烯和溶劑混合均勻，加入到鎳鹽前驅液攪勻制得鎳前驅體溶液；2)向鎳前驅體溶液中投加氨水，制得鎳溶膠；3)將制得的鎳溶膠涂覆在基板上，干燥制得NiO/rGO復合薄膜。本發明制備的NiO/rGO復合薄膜綜合了石墨烯電子導電率高，比表面積大等特點，其與現有的NiO復合薄膜相比具有更快的響應速度，也具有更好的行業發展前景。

技術領域

本發明涉及電致變色節能復合薄膜領域，具體涉及一種具有包覆結構的NiO/rGO復合薄膜及其制備方法。

背景技術

電致變色效應的研究要追溯到1966年Deb對非晶態WO₃薄膜的制備，自此國內外學者圍繞電致變色薄膜及其應用進行了深入廣泛的研究。目前，電致變色材料被認為是最有應用前景的智能材料之一，被廣泛研究用于靈巧窗、可變反射裝置如汽車和卡車上的防炫光后視鏡、顯示屏和可變發射率熱控器件等。

在眾多的電致變色材料中，陰極致色的WO₃已得到充分研究，部分成果已在實用器件上獲得應用。而氧化鎳作為優良的陽極致色材料，因其良好的循環變色壽命，大的致色/消色范圍，可以與WO₃配對組成互補型全固態電致變色器件受到了廣泛的關注。近年來，許多學者將石墨烯融入到納米復合薄膜的研究中。石墨烯是碳原子緊密堆積成單層二維蜂窩狀晶格結構的一種碳質新材料，其電子遷移率高達1.5×10⁴cm²/(Vs)，具有優良的導電性。并且，石墨烯因其高比表面積而對金屬離子有富集作用，并且有良好的循環性能和快速充/放電特點。因此，將氧化鎳和石墨烯作為復合材料，可以制備出電致變色性能優異的薄膜。

研究表明，制備電致變色薄膜可以采用化學氣相沉積、射頻濺射、溶膠-凝膠、電化學沉積和熱蒸發等方法，其中溶膠－凝膠法(Sol-gel method)通常用含高化學活性組分的化合物作前驅體(如金屬有機醇鹽)，進行水解、縮合化學反應，在溶液中形成穩定的透明溶膠體，之后通過浸漬涂層、旋轉涂層或者噴涂法施于經清潔處理后的基板表面，最后在一定溫度下熱處理制得金屬氧化物薄膜。該法比其他方法更容易控制薄膜的化學計量比和結構，對基體形狀要求很低且能制備大面積的膜，生產周期短成本低，易與其他方法相結合控制和調節薄膜的結構和性能，更適用于制備電致變色器件中的電致變色層，因此成為制備薄膜材料的重要方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種成本低廉、操作簡單、易于工業化大面積生產的具有包覆結構的NiO/rGO復合薄膜及其制備方法。

本發明所采用的具體技術方案如下：

一種具有包覆結構的NiO/rGO復合薄膜，所述的NiO/rGO復合薄膜包括基板以及涂覆在基板上的NiO/rGO復合膜層；

在所述的NiO/rGO復合膜層內，金屬鎳表面均勻的包裹一層NiO，二者共同附著在石墨烯層上。

一種具有包覆結構的NiO/rGO復合薄膜的制備方法，包括以下步驟：

步驟(1)：將聚氧化乙烯(PEO)、氧化石墨烯和溶劑混合均勻，加入到鎳鹽前驅液攪勻制得鎳前驅體溶液；

所述的鎳鹽前驅液可以為醋酸鎳、硝酸鎳或氯化鎳，進一步優選使用醋酸鎳，醋酸可以分解掉，避免采用難以分解的硝酸根和氯離子。

步驟(2)：向鎳前驅體溶液中滴加氨水并冷凝回流直至溶液由翠綠色變為透明均勻的藍色鎳溶膠，采用冷凝回流裝置作為溶膠主體發生裝置，且水浴加熱條件下進行；

步驟(3)：將步驟(2)制得的鎳溶膠采用旋涂或提拉法涂覆在基板上，干燥得到干膜；