[發明專利]一鍋法制備親水性植物甾醇/甾烷醇衍生物的方法

有效

• 申請號: 201611074921.8
• 申請日: 2016-11-30
• 公開（公告）號: CN106755252B
• 公開（公告）日: 2019-09-17
• 發明（設計）人: 何文森;崔丹丹;王慧慧;劉宇;張藝露
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C12P33/00
• 分類號: C12P33/00
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 張勇

1.一種一鍋法制備親水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)中間產物植物甾醇二元酸單酯或植物甾烷醇二元酸單酯的制備：分別稱取一定量的植物甾醇或植物甾烷醇、二元酸或二元酸酐、離子液體于反應容器中，加入反應溶劑，固定好回流裝置，開啟攪拌，在所需溫度下開始反應；

b)親水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的制備及精制：反應一段時間后，直接在反應體系中加入親水修飾劑，并補充一定量離子液體，繼續反應一段時間即生成親水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物；

步驟a)所述的離子液體為1-丙基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氫鹽、1-丙基磺酸-3-甲基咪唑對甲苯磺酸鹽、1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽、1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽、1-丁基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氫鹽或1-丁基磺酸-3-甲基咪唑對甲苯磺酸鹽；

步驟a)所述的反應溶劑為甲苯、石油醚、異辛烷、正辛烷、正庚烷、叔戊醇、叔丁醇或環己酮。

2.根據權利要求1所述的一種一鍋法制備親水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的方法，其特征在于，經萃取得到親水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物純品。

3.根據權利要求1所述的一種一鍋法制備親水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的方法，其特征在于，步驟a)所述的植物甾醇為β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇、麥角甾醇、蒲公英甾醇中的一種或一種以上以任意比例的混合物；步驟a)所述的植物甾烷醇為谷甾烷醇、菜籽甾烷醇中的一種或兩種。

4.根據權利要求1所述的一種一鍋法制備親水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的方法，其特征在于，步驟a)所述的二元酸或二元酸酐為蘋果酸、酒石酸、丁烯二酸、草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸及其對應酸酐中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種一鍋法制備親水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的方法，其特征在于，離子液體用量為植物甾醇或植物甾烷醇用量的2％～8％，植物甾醇或植物甾烷醇與二元酸或二元酸酐的摩爾比為1:1～1:5，反應溫度為80℃～130℃，反應時間為0.5h～3h。

6.根據權利要求1所述的一種一鍋法制備親水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的方法，其特征在于，步驟b)所述的親水修飾劑為葡萄糖、果糖、甘露糖、蔗糖、山梨糖、木糖、乳糖、麥芽糖、山梨糖醇、甘露糖醇、木糖醇、麥芽糖醇、異麥芽糖醇、乳糖醇、半乳糖醇、赤蘚糖醇、茶多酚、聚乙二醇或單甲氧基聚乙二醇。

7.根據權利要求1或6所述的一種一鍋法制備親水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的方法，其特征在于，步驟b)所述親水修飾劑的摩爾量為植物甾醇或植物甾烷醇摩爾量的1～3倍，離子液體補充量為植物甾醇或植物甾烷醇用量的0％～6％，反應溫度為80℃～130℃，加入親水修飾劑后反應時間為1h～6h。

8.根據權利要求2所述的一種一鍋法制備親水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的方法，其特征在于，所述萃取的步驟為：反應完畢，停止加熱，旋轉蒸發除去反應溶劑得親水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物粗品；以乙酸乙酯和飽和食鹽水為溶劑，萃取數次，收集乙酸乙酯層，旋轉蒸發除去溶劑即得親水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物。