[發(fā)明專利]一種溶劑紅52染料的環(huán)保制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611074319.4
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN106749019B
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發(fā)明（設計）人: 陶一敏;周利霞;楊慶水
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽清科瑞潔新材料有限公司
• 主分類號: C07D221/18
• 分類號: C07D221/18;C09B5/14
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本發(fā)明涉及一種溶劑紅52染料的環(huán)保制備方法，它包括以下步驟：（a）向反應容器中加入1?甲胺基?4?溴蒽醌，隨后依次加入對甲苯胺、堿金屬氫氧化物和硫酸銅進行縮合反應，經(jīng)離析、過濾、洗滌、烘干得中間體；（b）將所述中間體溶于有機溶劑中，加入醋酸酐后升溫進行酰化反應至終點；（c）向步驟（b）的產(chǎn)物中加入堿金屬氫氧化物進行閉環(huán)反應至終點，經(jīng)離析、過濾、洗滌、烘干即可。這樣能夠避免使用硫酸，減少大量廢酸的產(chǎn)生，而且不需要進行進一步精致提純，生產(chǎn)周期相對縮短，提高了生產(chǎn)效率。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種染料的制備方法，具體涉及一種溶劑紅52染料的環(huán)保制備方法。

背景技術(shù)

溶劑紅52，中文名為：3-甲基-6-(對甲苯胺基)-3H-二苯并[f,ij]異喹啉-2,7-二酮，其分子式為：C₂₄H₁₈N₂O₂。它為紫紅色結(jié)晶，熔點為269～270℃，能溶于水；于濃硫酸中呈深紅色，稀釋后產(chǎn)生紅色沉淀；廣泛適用于各種樹脂塑料的著色，如聚丙烯酸樹脂聚、ABS樹脂、有機玻璃、滌綸樹脂、聚碳酸酯等，具有較好的耐熱性和耐光性、著色力高、色澤鮮艷的優(yōu)點。

現(xiàn)有溶劑紅52的生產(chǎn)工藝是將1-甲胺基-4-溴蒽醌酰化、閉環(huán)得到4-溴-蒽并吡啶酮，隨后經(jīng)濃硫酸精致提純后，再與對甲苯胺縮合而得。這樣的工藝步驟中產(chǎn)生大量廢酸的產(chǎn)生，對環(huán)境構(gòu)成嚴重威脅，而且產(chǎn)品得率低、反應時間較長，降低了生產(chǎn)效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種溶劑紅52染料的環(huán)保制備方法。

為達到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種溶劑紅52染料的環(huán)保制備方法，它包括以下步驟：

(a)向反應容器中加入1-甲胺基-4-溴蒽醌，隨后依次加入對甲苯胺、堿金屬氫氧化物和硫酸銅進行縮合反應，經(jīng)離析、過濾、洗滌、烘干得中間體；

(b)將所述中間體溶于有機溶劑中，加入醋酸酐后升溫進行酰化反應至終點；

(c)向步驟(b)的產(chǎn)物中加入堿金屬氫氧化物進行閉環(huán)反應至終點，經(jīng)離析、過濾、洗滌、烘干即可。

優(yōu)化地，步驟(a)中，依次加入對甲苯胺、堿金屬氫氧化物和硫酸銅后，攪拌升溫至100～140℃反應4～8小時至終點；所述1-甲胺基-4-溴蒽醌、對甲苯胺、堿金屬氫氧化物和硫酸銅的質(zhì)量比為1：2～4：0.3～0.6：0.01～0.03。

優(yōu)化地，步驟(b)中，加入醋酸酐后升溫至80-130℃進行酰化反應，反應6～10小時至終點；所述1-甲胺基-4-溴蒽醌與所述醋酸酐的質(zhì)量比為1：0.5～1。

優(yōu)化地，步驟(c)，將步驟(b)的產(chǎn)物降溫至30～50℃，加入氫氧化物后溫至100～130℃進行閉環(huán)反應4-7小時至終點，后降溫至40～70℃進行離析；所述1-甲胺基-4-溴蒽醌與所述氫氧化物的質(zhì)量比為1：0.4～0.8。

優(yōu)化地，步驟(a)和步驟(c)中，向應產(chǎn)物中加入甲醇進行離析，所述產(chǎn)物與甲醇的質(zhì)量比為1:1.5～2.5。有機溶劑采用DMF等常規(guī)的即可。

優(yōu)化地，所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點：本發(fā)明溶劑紅52染料的環(huán)保制備方法，通過將1-甲胺基-4-溴蒽醌與對甲苯胺、堿金屬氫氧化物和硫酸銅進行縮合反應，再與醋酸酐、堿金屬氫氧化物先后進行酰化反應、閉環(huán)反應，這樣能夠避免使用硫酸，減少大量廢酸的產(chǎn)生，而且不需要進行進一步精致提純，生產(chǎn)周期相對縮短，提高了生產(chǎn)效率。

具體實施方式

下面將結(jié)合對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行詳細說明。

實施例1