[發明專利]一種溶劑紅52染料的環保制備方法有效
| 申請號： | 201611074319.4 | 申請日： | 2016-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN106749019B | 公開（公告）日： | 2019-10-25 |
| 發明（設計）人： | 陶一敏;周利霞;楊慶水 | 申請（專利權）人： | 安徽清科瑞潔新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07D221/18 | 分類號： | C07D221/18;C09B5/14 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 244000 安徽省銅*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 堿金屬氫氧化物 染料 溶劑 烘干 離析 制備 洗滌 過濾 生產周期 閉環反應 生產效率 縮合反應 有機溶劑 酰化反應 醋酸酐 甲胺基 甲苯胺 硫酸銅 溴蒽醌 提純 廢酸 硫酸 環保 | ||
【權利要求書】：
1.一種溶劑紅52染料的環保制備方法，其特征在于，它包括以下步驟：
（a）向反應容器中加入1-甲胺基-4-溴蒽醌，隨后依次加入對甲苯胺、堿金屬氫氧化物和硫酸銅，攪拌升溫至100~140℃反應4~8小時至終點，經離析、過濾、洗滌、烘干得中間體；所述1-甲胺基-4-溴蒽醌、對甲苯胺、堿金屬氫氧化物和硫酸銅的質量比為1：2~4：0.3~0.6：0.01~0.03；
（b）將所述中間體溶于有機溶劑中，加入醋酸酐后升溫至80-130℃進行酰化反應，反應6~10小時至終點；所述1-甲胺基-4-溴蒽醌與所述醋酸酐的質量比為1：0.5~0.8；
（c）將步驟（b）的產物降溫至30~50℃，加入氫氧化物后溫至100~130℃進行閉環反應4-7小時至終點，后降溫至40~70℃進行離析；經過濾、洗滌、烘干即可；所述1-甲胺基-4-溴蒽醌與所述氫氧化物的質量比為1：0.4~0.8。
2.根據權利要求1所述溶劑紅52染料的環保制備方法，其特征在于：步驟（a）和步驟（c）中，向應產物中加入甲醇進行離析，所述產物與甲醇的質量比為1:1.5~2.5。
3.根據權利要求1所述溶劑紅52染料的環保制備方法，其特征在于：所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
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