[發(fā)明專利]一種碳包覆四氧化三鐵/鐵多形貌復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611072943.0
• 申請(qǐng)日: 2016-11-29
• 公開（公告）號(hào): CN106693970B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜兆華;夏琦興;姚忠平;王建康;李東琦;劉冠杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/745
• 分類號(hào): B01J23/745;C02F1/72;C02F101/34
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 李紅媛

一種碳包覆四氧化三鐵/鐵多形貌復(fù)合材料的制備方法，它涉及一種多形貌復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有固體催化劑存在多次循環(huán)性能嚴(yán)重下降，造成二次污染，對(duì)水體中污染物的降解效率低及現(xiàn)有鐵基納米材料應(yīng)用于水處理中效果差的問(wèn)題。方法：一、配制葡萄糖溶液；二、將枝狀α?Fe吸波材料加入到葡萄糖溶液中，超聲分散后加入到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，水熱反應(yīng)，得到碳包覆四氧化三鐵/鐵多形貌復(fù)合材料。本發(fā)明制備的碳包覆四氧化三鐵/鐵多形貌復(fù)合材料降解濃度為35ppm的苯酚溶液5min，苯酚的降解率達(dá)到90％。本發(fā)明可獲得碳包覆四氧化三鐵/鐵多形貌復(fù)合材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多形貌復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

隨著工業(yè)的快速發(fā)展和農(nóng)藥化肥等在農(nóng)業(yè)上的廣泛應(yīng)用，越來(lái)越多的污染物進(jìn)入到水體中，如對(duì)氯酚、苯酚等芳香烴類農(nóng)藥殘留物。為了最大限度地降低水體污染、改善水質(zhì)狀況，對(duì)廢水排放前的深度處理對(duì)于治理環(huán)境污染問(wèn)題具有重要的意義。高級(jí)催化氧化(Fenton氧化及類Fenton氧化)在常溫常壓下反應(yīng)，操作方便、氧化能力強(qiáng)，在有機(jī)廢水處理中應(yīng)用前景廣闊。而目前的芬頓氧化技術(shù)中，常存在Fe離子溶出而產(chǎn)生鐵泥等問(wèn)題，多次循環(huán)性能嚴(yán)重下降，且新產(chǎn)生的鐵泥又會(huì)影響水體的降解。故在高效固體催化劑的開發(fā)中，多次使用、避免二次污染而成為該領(lǐng)域的發(fā)展需求。因此，制備比表面積大、活性高、穩(wěn)定且價(jià)廉易得鐵基納米材料在水處理領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有固體催化劑存在多次循環(huán)性能嚴(yán)重下降，造成二次污染，對(duì)水體中污染物的降解效率低及現(xiàn)有鐵基納米材料應(yīng)用于水處理中效果差的問(wèn)題，而提供一種碳包覆四氧化三鐵/鐵多形貌復(fù)合材料的制備方法。

一種碳包覆四氧化三鐵/鐵多形貌復(fù)合材料的制備方法，是按以下步驟完成的：

一、配制葡萄糖溶液：采用方法一或方法二配制葡萄糖溶液；

步驟一中所述的方法一具體是按以下步驟完成的：將葡萄糖加入到乙二醇中，振蕩均勻，得到葡萄糖溶液；所述的葡萄糖的質(zhì)量與乙二醇的體積比為(0g～6g):60mL；

步驟一中所述的方法二具體是按以下步驟完成的：將葡萄糖加入到去離子水中，再加入乙二醇，振蕩均勻，得到葡萄糖溶液；所述的葡萄糖的質(zhì)量與去離子水的體積比為(0.3g～12g):5mL；所述的去離子水與乙二醇的體積比為1:(8～12)；

二、將枝狀α-Fe吸波材料加入到步驟一中得到的葡萄糖溶液中，再在超聲功率為30W～50W下超聲分散20s～30s，得到懸浮液；將懸浮液加入到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，再將聚四氟乙烯反應(yīng)釜放入溫度為100℃～220℃的鼓風(fēng)烘箱中，再在溫度為100℃～220℃下水熱反應(yīng)1h～48h，再進(jìn)行離心分離，收集粉體；首先使用去離子水對(duì)收集的粉體清洗2次～4次，再使用無(wú)水乙醇對(duì)收集的粉體清洗2次～4次，再在溫度為60℃～80℃下真空干燥3h～6h，得到碳包覆四氧化三鐵/鐵多形貌復(fù)合材料；

步驟二中所述的枝狀α-Fe吸波材料的質(zhì)量與葡萄糖溶液的體積比為(1g～5g):60mL。

本發(fā)明的原理及優(yōu)點(diǎn)：

一、本發(fā)明是通過(guò)在保持催化劑的枝狀結(jié)構(gòu)，同時(shí)負(fù)載上碳元素來(lái)實(shí)現(xiàn)高降解活性的；催化劑比表面積越大，其提供的活性位點(diǎn)越多，則反應(yīng)活性越強(qiáng)；相比于其他后處理方法，本發(fā)明能夠盡可能保持枝狀結(jié)構(gòu)，而其他方法處理后的樣品，都出現(xiàn)了枝狀破碎，甚至轉(zhuǎn)化成塊狀，比表面積大大降低；

另外，對(duì)于異相芬頓催化劑，其反應(yīng)速率主要由三價(jià)鐵轉(zhuǎn)化為二價(jià)鐵的過(guò)程來(lái)控制的，如下列化學(xué)方程式所示；而本發(fā)明引入的碳元素，可以大大加速三價(jià)鐵轉(zhuǎn)化為二價(jià)鐵，進(jìn)一步產(chǎn)生更多的羥基自由基，來(lái)氧化有機(jī)物；因此，本發(fā)明制備的碳包覆四氧化三鐵/鐵多形貌復(fù)合材料，也遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于純枝狀鐵的效果；