[發(fā)明專利]一種紫外熒光分子探針的合成及其對(duì)亞硝酸根的檢測(cè)有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611072798.6 | 申請(qǐng)日： | 2016-11-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107043351B | 公開（公告）日： | 2019-07-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張海霞;祝新月;王婭婭 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 蘭州大學(xué);蘭州大學(xué)中衛(wèi)高新技術(shù)研究院 |
| 主分類號(hào)： | C07D221/14 | 分類號(hào)： | C07D221/14;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002 | 代理人： | 馬正良 |
| 地址： | 730000 *** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 紫外 熒光 分子 探針 合成 及其 亞硝酸 檢測(cè) | ||
本發(fā)明涉及一種檢測(cè)亞硝酸根的紫外熒光分子3?二甲氨基苯基?4?氨基?N?丁基?1,8?萘二甲酸亞胺的合成方法及其在各類實(shí)際樣品的亞硝酸根檢測(cè)中的應(yīng)用。以萘酰亞胺為骨架，N,N?二甲基苯基作為特異性識(shí)別基團(tuán)，合成了對(duì)亞硝酸根具有專一識(shí)別性能的紫外熒光探針3?二甲氨基苯基?4?氨基?N?丁基?1,8?萘二甲酸亞胺，紫外熒光探針具有光學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，特異性好，靈敏度高，響應(yīng)時(shí)間短，易制備，成本低的特點(diǎn)。用3?二甲氨基苯基?4?氨基?N?丁基?1,8?萘二甲酸亞胺測(cè)定各類實(shí)際樣品中的亞硝酸根的含量，通過紫外熒光光譜測(cè)定樣品的亞硝酸根含量，與此同時(shí)通過顏色的變化定性判斷樣品中是否含有亞硝酸根。說明3?二甲氨基苯基?4?氨基?N?丁基?1,8?萘二甲酸亞胺具有快速便捷檢測(cè)亞硝酸根的能力。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及的是一種紫外熒光分子探針3-二甲氨基苯基-4-氨基-N-丁基-1,8-萘二甲酸亞胺的合成及其對(duì)亞硝酸根的檢測(cè)，屬于有機(jī)發(fā)光材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)
亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉（NaNO2）和亞硝酸鉀(KNO2)，為白色或微黃色結(jié)晶或顆粒狀粉末，稱為工業(yè)食鹽。由于對(duì)肉質(zhì)食品有護(hù)色、抑菌、增強(qiáng)肉質(zhì)風(fēng)味的作用，因此亞硝酸鹽被當(dāng)作發(fā)色劑、防腐劑而應(yīng)用于肉類制品中，但是亞硝酸鹽具有較強(qiáng)的氧化性，大量攝入可使血紅蛋白（Fe2＋）變成高鐵血紅蛋白（Fe3＋），失去輸氧能力，導(dǎo)致組織缺氧，并對(duì)周圍血管有擴(kuò)張作用；另外硝酸鹽是高致癌N-亞硝基化合物產(chǎn)生的重要前體物質(zhì)，N-亞硝基化合物包括亞硝胺和亞硝酰胺，前者在體內(nèi)經(jīng)酶激活后成為致癌物，后者不需任何代謝激活即能在胃中直接誘發(fā)腫瘤。同時(shí)，NO2-的過量攝入會(huì)引起諸如流產(chǎn)，嬰兒高鐵血紅蛋白癥，新生兒中樞神經(jīng)缺陷，食道癌等諸多疾病，是威脅人類健康的重大隱患。目前，格里斯試劑（Griess）比色法和2,3-二氨基萘試劑熒光法是檢測(cè)亞硝酸根離子最常用的兩種方法。但是這兩種方法檢測(cè)亞硝酸根離子時(shí)，都需要多種試劑組合，其中格里斯方法的試劑是由對(duì)氨基苯磺酰胺水溶液和萘乙二胺的磷酸溶液混合制得，需要避光冷藏儲(chǔ)存，半小時(shí)內(nèi)用完，并且試劑儲(chǔ)存困難，檢測(cè)步驟繁瑣、復(fù)雜，耗時(shí)長。因此建立一種簡便、高靈敏度檢測(cè)亞硝酸根的方法對(duì)于保障人體生命安全具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述，本發(fā)明的目的是一種紫外熒光分子探針3-二甲氨基苯基-4-氨基-N-丁基-1,8-萘二甲酸亞胺的合成。
本發(fā)明的另一目的是該紫外熒光分子探針對(duì)亞硝酸根的檢測(cè)。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
一種紫外熒光分子探針3-二甲氨基苯基-4-氨基-N-丁基-1,8-萘二甲酸亞胺合成
a．將20 mL甲苯、25 mL乙醇、6 mL超純水加入到150 mL的圓底燒瓶中混合搖勻，將混合溶劑在-70攝氏度的液氮中冷凍，抽真空至真空度0.08 MPa，將圓底燒瓶放在室溫下，置換氬氣，解凍，溶劑溶解后再次放入液氮中冷凍，抽真空，置換氬氣，上述步驟再重復(fù)一次，將溶劑中的溶解氧除凈，溶液保存在氬氣氛圍下，作為下一步反應(yīng)的溶劑；
b．向帶有回流冷凝管裝置250 mL的兩口圓底燒瓶中加入3-溴-4-氨基-N-丙基-1,8-萘二甲酸亞胺，碳酸鉀，3-（N,N-二甲基氨基）苯基硼酸鹽酸鹽，在催化劑四三苯基膦鈀條件下，密封接口處，氬氣保護(hù)，將上述除凈氧的溶劑用注射器注入燒瓶，90攝氏度回流36 h，反應(yīng)結(jié)束后，將體系冷卻至室溫，減壓濃縮溶劑得到粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品通過硅膠柱柱層析，層析液二氯甲烷和甲醇體積比為50:1，洗脫，分離得到紫外熒光分子探針——3-二甲氨基苯基-4-氨基-N-丁基-1,8-萘二甲酸亞胺。
紫外熒光分子探針3-二甲氨基苯基-4-氨基-N-丁基-1,8-萘二甲酸亞胺的合成結(jié)構(gòu)式如下：
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