[發明專利]同時在線分析水樣中微量硫離子和氯離子的低壓陰離子交換色譜-光度比濁法

有效

• 申請號: 201611072725.7
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN108120790B
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 張新申;趙正喜;高躍昕;莫珊
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/96
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵;郭萍

本發明提供了一種同時在線分析水樣中微量硫離子和氯離子的低壓陰離子交換色譜?光度比濁法，使用包括低壓泵、進樣閥、低壓陰離子色譜柱、反應器、光學流通池、光學檢測器、計算機處理系統、混合器的分析儀器，步驟如下：①繪制基線、②繪制試樣中S^2?和Cl^?的譜圖、③繪制標準工作曲線、④根據S^2?和Cl^?譜圖的峰高值和標準工作曲線的回歸方程計算試樣中待測S^2?和Cl^?的濃度。該方法首次將色譜法與光度比濁法聯用實現了水樣中微量S^2?和Cl^?的同時在線分析，具有分析速度快、分析效率高以及分析成本低的特點。

技術領域

本發明屬于氯化物和硫化物的檢測分析領域，特別涉及水樣中微量S^2-和Cl^-的同時在線自動分析方法。

背景技術

氯化物和硫化物是制革工業中的兩大重要污染源。鹽腌、浸水、浸酸和鉻鞣等工序中使用的氯化鈉，以及脫灰工序中使用的氯化銨均會導致制革廢水中的氯化物含量很高，脫毛浸灰工序還會產生大量含硫化物的廢水。高活性的氯離子(Cl^-)和硫離子(S^2-)會破壞金屬表面的氧化物保護膜，不僅使黑色金屬和有色金屬發生點腐蝕，而且會加速混凝土中鋼筋的銹蝕并影響其耐久性。高濃度的氯離子與土壤中鈣離子結合后會隨水流失，導致土壤板結，水中的氯離子和硫離子還會影響水質的味覺與嗅覺，濃度過高時會危害植物、魚類及水生生物。硫化氫還是一種具有臭雞蛋味的神經毒氣。

硫化物和氯化物在制革過程中的用量很大，制革廢水中氯離子和硫離子含量都遠遠高于國家規定的排放標準濃度，為了控制制革排放廢水中氯離子和硫離子對環境的污染，在生產實踐中需要頻繁地檢測分析制革廢水中氯離子和硫離子的濃度。目前，氯離子一般采用電極法、滴定法或光度比濁法進行測定，雖然氯離子和硫離子均可與銀離子生成沉淀，但硫離子會與銀離子快速反應生成硫化銀大顆粒黑色沉淀而無法用于光度比濁法分析，因此硫離子通常采用安培法或離子色譜法進行分析。在檢測氯離子和硫離子時需要分別取樣、單獨分析，存在著分析速度慢、分析效率低、操作人員的勞動量大等不足。CN101551367A公開了同時分析Cl^-和S^2-的低壓離子排斥色譜-催化動力學光度法，雖然該方法實現了Cl^-和S^2-的同時在線分析，但該方法基于離子排斥色譜以10mmol/L硝酸鈉為洗脫液，在高濃度硫酸中進行催化動力光度法，需要兩組顯色液，且兩組顯色液需要在75～85℃的條件下與Cl^-和S^2-反應，這就要求配套的分析儀器必須配置加熱和控溫器件，還需要配置兩條顯色液流路，不利于分析儀器成本的降低和分析流路的簡化。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供同時在線分析水樣中微量硫離子和氯離子的低壓陰離子交換色譜-光度比濁法，以降低S^2-和Cl^-的分析成本并簡化分析操作。

本發明提供的同時在線分析水樣中微量硫離子和氯離子的低壓陰離子交換色譜-光度比濁法，該方法使用包括低壓泵、進樣閥、低壓陰離子色譜柱、反應器、光學流通池、光學檢測器、計算機處理系統、混合器、樣品流路、推動液流路和顯色液流路的分析儀器，步驟如下：

①將分析儀器設置為進樣狀態，在低壓泵的驅動下，空白試樣經樣品流路、進樣閥進入進樣環中；然后將分析儀器設置為分析狀態，在低壓泵的驅動下，顯色液經顯色液流路進入混合器中，推動液經推動液流路、進樣閥進入進樣環，進樣環中的空白試樣在推動液的推動下經低壓陰離子色譜柱進入混合器中與顯色液混合后經反應器進入光學流通池，經光學檢測器將信號傳輸給計算機處理系統處理，得到基線；