[發(fā)明專利]一種新型二維晶體Mxenes的低成本制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611071961.7 | 申請日： | 2016-11-29 |
| 公開（公告）號： | CN106744959B | 公開（公告）日： | 2018-08-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李超;張子彥;馬春蕾;劉成功;胡桂娟 | 申請（專利權(quán)）人： | 遼寧大學(xué) |
| 主分類號： | C01B32/90 | 分類號： | C01B32/90 |
| 代理公司： | 沈陽杰克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21207 | 代理人： | 胡洋 |
| 地址： | 110000 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二維晶體 制備 惰性氣體保護(hù) 低速離心 加熱反應(yīng) 低成本 前驅(qū)體 電爐 合成 高速離心沉淀 高速離心 化學(xué)液相 離心沉淀 離心試管 去離子水 氫氟酸 石墨粉 懸浮液 刻蝕 移入 去除 浸泡 冷卻 清洗 并用 濃縮 進(jìn)程 | ||
本發(fā)明提供一種新型二維晶體Mxenes的低成本制備方法，將TiO2粉和石墨粉混合后在通有惰性氣體保護(hù)的電爐內(nèi)進(jìn)行加熱反應(yīng)，將冷卻到室溫的反應(yīng)產(chǎn)物和Al粉均勻混合后在通有惰性氣體保護(hù)的電爐內(nèi)進(jìn)行加熱反應(yīng)合成Mxenes的前驅(qū)體MAX相材料；將該前驅(qū)體浸泡在氫氟酸中并不斷攪拌進(jìn)行化學(xué)液相刻蝕，之后全部移入到離心試管進(jìn)行低速離心，去除離心沉淀，對低速離心液進(jìn)行高速離心濃縮，并用去離子水清洗，直到懸浮液的pH值在4～6之間，對上述高速離心沉淀在?0.1MPa真空下自然干燥，即可得到二維晶體Mxenes材料。本發(fā)明提供的合成方案大大降低了其制備成本，加速了Mxenes材料的實(shí)用化進(jìn)程。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于新材料領(lǐng)域，具體地說是涉及一種新型二維晶體Mxenes的低成本制備方法。
背景技術(shù)
Mxenes是一種新型過渡金屬碳化物二維晶體，具有和石墨烯類似的結(jié)構(gòu)。化學(xué)式為Mn+1Xn，其中n＝1、2、3，M為早期過渡金屬元素，X為碳或氮元素。這一類材料可以通過氫氟酸解離層狀陶瓷材料MAX相獲得，具有優(yōu)異的力學(xué)、電子、磁學(xué)等性能。Mxenes是一種很有前途的新型鋰離子電池負(fù)極材料，可以用在新型復(fù)合材料增強(qiáng)體，可以作為高溫潤滑材料。這種材料在儲能、電子、潤滑等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
目前制備Mxenes材料的通用方法都是將MAX相材料作為前驅(qū)體，之后利用氫氟酸或氟化鋰加鹽酸作為蝕刻液進(jìn)行化學(xué)刻蝕。然而，MAX相材料制備成本高昂，間接導(dǎo)致合成Mxenes材料成本很高，阻礙了這種具有廣泛應(yīng)用前景的新型二維晶體材料不能實(shí)用化。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種低成本制備二維晶體Mxenes的新思路。MAX相材料制備成本昂貴，其中一個(gè)重要因素就是合成原料中選用了價(jià)格昂貴的Ti金屬，我們在此選取了廉價(jià)的TiO2粉作為合成MAX相材料的Ti源，制備一種高M(jìn)AX相含量的復(fù)相前驅(qū)體材料，前驅(qū)體中其它相成分不會(huì)干擾Mxenes材料的合成，并且極易通過低速離心進(jìn)行分離，因此極大降低制備成本。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
一種新型二維晶體Mxenes的低成本制備方法，包括如下步驟：
1)將TiO2粉和石墨粉均勻混合后，在通有惰性氣體保護(hù)的電爐內(nèi)進(jìn)行加熱反應(yīng)，合成中間產(chǎn)物A；
2)將中間產(chǎn)物A冷卻到室溫并和Al粉均勻混合形成B組分料；
3)在通有惰性氣體保護(hù)的電爐內(nèi)對B組分料進(jìn)行加熱反應(yīng)，合成Mxenes的前驅(qū)體C；
4)將前驅(qū)體C浸泡在氫氟酸中并不斷攪拌進(jìn)行化學(xué)液相刻蝕5～20小時(shí)，之后全部移入離心試管進(jìn)行低速離心，去除離心沉淀，保留離心液D；
5)對離心液D進(jìn)行高速離心濃縮，并用去離子水清洗，直到懸浮液的pH值在4～6之間，將離心沉淀物在-0.1MPa真空度下自然干燥即可得到維晶體Mxenes材料。
所述的制備方法，步驟1)中的TiO2粉和石墨粉的粒度為200目～400目；TiO2粉和石墨粉按摩爾比為1:1.5～2.0進(jìn)行配比。
所述的制備方法，步驟1)和步驟3)所用的惰性氣體為純度不低于99％的氬氣或氮?dú)狻?/p>
所述的制備方法，步驟1)中加熱反應(yīng)的溫度為1450～1650℃、反應(yīng)時(shí)間為0.5～2小時(shí)。
所述的制備方法，步驟2)中Al粉的粒度為200目～400目；按初始TiO2粉和Al粉摩爾比為1:0.5～0.85的配比進(jìn)行Al粉的取料。
所述的制備方法，步驟3)中加熱反應(yīng)的溫度為1350～1550℃、反應(yīng)時(shí)間為0.5～2小時(shí)。
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