[發明專利]一種新型二維晶體Mxenes的低成本制備方法有效
| 申請號: | 201611071961.7 | 申請日: | 2016-11-29 |
| 公開(公告)號: | CN106744959B | 公開(公告)日: | 2018-08-14 |
| 發明(設計)人: | 李超;張子彥;馬春蕾;劉成功;胡桂娟 | 申請(專利權)人: | 遼寧大學 |
| 主分類號: | C01B32/90 | 分類號: | C01B32/90 |
| 代理公司: | 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207 | 代理人: | 胡洋 |
| 地址: | 110000 遼寧*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二維晶體 制備 惰性氣體保護 低速離心 加熱反應 低成本 前驅體 電爐 合成 高速離心沉淀 高速離心 化學液相 離心沉淀 離心試管 去離子水 氫氟酸 石墨粉 懸浮液 刻蝕 移入 去除 浸泡 冷卻 清洗 并用 濃縮 進程 | ||
1.一種新型二維晶體Mxenes的低成本制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
1)將TiO2粉和石墨粉均勻混合后,在通有惰性氣體保護的電爐內進行加熱反應,合成中間產物A;TiO2粉和石墨粉按摩爾比為1:1.5~2.0進行配比;
2)將中間產物A冷卻到室溫并和Al粉均勻混合形成B組分料;按初始TiO2粉和Al粉摩爾比為1:0.5~0.85的配比進行Al粉的取料;
3)在通有惰性氣體保護的電爐內對B組分料進行加熱反應,合成Mxenes的前驅體C;
4)將前驅體C浸泡在氫氟酸中并不斷攪拌進行化學液相刻蝕5~20小時,之后全部移入離心試管進行低速離心,去除離心沉淀,保留離心液D;所述的低速離心速度為1000~3000rpm;
5)對離心液D進行高速離心濃縮,所述的高速離心速度為>4500rpm,并用去離子水清洗,直到懸浮液的pH值在4~6之間,將離心沉淀物在-0.1MPa真空度下自然干燥即可得到二維晶體Mxenes材料。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中的TiO2粉和石墨粉的粒度為200目~400目。
3.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)和步驟3)所用的惰性氣體為純度不低于99%的氬氣或氮氣。
4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中加熱反應的溫度為1450~1650℃、反應時間為0.5~2小時。
5.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中Al粉的粒度為200目~400目。
6.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟3)中加熱反應的溫度為1350~1550℃、反應時間為0.5~2小時。
7.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟4)中氫氟酸的濃度為25~50%。
8.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟4)中前驅體C與氫氟酸按質液比為1g:10ml的配比進行投料。
9.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟4)中化學液相刻蝕的溫度為25~50℃。
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