[發明專利]一種羅丹明B改性環三磷腈及其阻燃劑和制備方法

有效

• 申請號: 201611071761.1
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN106749415B
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發明（設計）人: 崔巍;張建中;佟飛;安磊;解海;張進;許云峰;張穎
• 申請（專利權）人: 撫順職業技術學院;山西大同大學
• 主分類號: C07F9/6593
• 分類號: C07F9/6593;C08K5/5399
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 周明飛

本發明公開了一種羅丹明B改性環三磷腈及其阻燃劑和制備方法，包括以下步驟：a、以質量份計，將1份的六氯環三磷腈置于第一容器中，再加入20～25份的甲苯，不斷攪拌并充分溶解，獲得溶液A；b、向步驟a中獲得的溶液A中加入3.0～3.8份的羅丹明B?酰胺，不斷攪拌，獲得溶液B；c、再向第一容器中通入保護氣體，緩慢升溫至65～75℃，再緩慢滴加13～16份的三乙胺，反應5.5～6.5小時；反應結束后，待反應液冷卻將其倒入水中，有大量固體析出，獲得的固體為所述羅丹明B改性環三磷腈阻燃劑。本發明的有益效果是：耐熱性能好，合成過程簡單、成本低廉，具有顯著的市場競爭優勢。

技術領域

本發明涉及一種阻燃劑，尤其是一種羅丹明B改性環三磷腈及其阻燃劑和制備方法。

背景技術

阻燃劑，賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑，主要是針對高分子材料的阻燃設計的；阻燃劑有多種類型，按使用方法分為添加型阻燃劑和反應型阻燃劑。

添加型阻燃劑是通過機械混合方法加入到聚合物中，使聚合物具有阻燃性的，目前添加型阻燃劑主要有有機阻燃劑和無機阻燃劑，鹵系阻燃劑(有機氯化物和有機溴化物)和非鹵。有機是以溴系、磷氮系、氮系和紅磷及化合物為代表的一些阻燃劑，無機主要是三氧化二銻、氫氧化鎂、氫氧化鋁，硅系等阻燃體系。

環三磷腈試劑是磷腈最具代表性的化合物，其由N、P原子通過單雙建交替連接的聚合物，其分子式為Cl6N₃P₃或(NPCl₂)₃。環三磷腈有高含量的氮與磷，其構成的協同體系有良好的阻燃性能，顯示出優良的不燃性和阻燃性能，氧指數為25-65，廣泛用于防火阻燃材料和自熄性材料。因此，該類試劑通常用于絕熱材料或防火材料(胡源.胡進良，范維澄.火災科學，1996，5(2)，12-16.)。該類試劑具有阻燃性能好、合成簡單、易于提純、成本低廉等優點，因此可以用環三磷腈衍生物來改進許多高分子材料的阻燃性能。磷腈阻燃劑由于磷-氮協同作用，阻燃效果好，發煙及有毒氣體少，因此發展較快。磷腈作為一種新型的磷氮系阻燃劑骨架材料，其分子結構中含有多個可被取代的Cl原子，因此可以通過分子設計制備各種功能性阻燃劑。(胡源,邵宗龍.應用化學,1998,15(3):22-14.；劉亞青,王志軍.華北工學院學報,2003,24(3):162-165)。

發明內容

作為各種廣泛且細致的研究和實驗的結果，本發明的發明人已經發現：通過羅丹明B-酰胺與六氯環三磷腈合成了一種含有羅丹明B功能基團的環三磷腈試劑，實驗表明，該阻燃性能超過了目前的商用阻燃劑，且該阻燃劑耐熱性能好，合成過程簡單、成本低廉，具有顯著的市場競爭優勢。

本發明的一個目的提供一種羅丹明B改性環三磷腈。

本發明的一個目的提供一種包含羅丹明B改性環三磷腈的阻燃劑，具有較好的阻燃效果。

本發明還有一個目的提供一種包含羅丹明B改性環三磷腈阻燃劑的制備方法，其合成過程簡單、成本低廉，制備的阻燃劑阻燃性能好。

為實現上述目的，本發明一種羅丹明B改性環三磷腈，其化學結構式為：

一種阻燃劑，包含上述的羅丹明B改性環三磷腈。

一種包括羅丹明B改性環三磷腈的阻燃劑的制備方法，其包括如下步驟：

a、以質量份計，將1份的六氯環三磷腈置于第一容器中，再加入20～25份的甲苯，不斷攪拌并充分溶解，獲得溶液A；

b、向步驟a中獲得的溶液A中加入3.0～3.8份的羅丹明B-酰胺，不斷攪拌，獲得溶液B；

c、再向第一容器中通入保護氣體，緩慢升溫至65～75℃，再緩慢滴加13～16份的三乙胺，反應5.5～6.5小時；反應結束后，待反應液冷卻將其倒入水中，有大量固體析出，獲得的固體為所述羅丹明B改性環三磷腈的阻燃劑；