[發明專利]一種羅丹明B改性環三磷腈及其阻燃劑和制備方法

有效

• 申請號: 201611071761.1
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN106749415B
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發明（設計）人: 崔巍;張建中;佟飛;安磊;解海;張進;許云峰;張穎
• 申請（專利權）人: 撫順職業技術學院;山西大同大學
• 主分類號: C07F9/6593
• 分類號: C07F9/6593;C08K5/5399
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 周明飛

1.一種羅丹明B 改性環三磷腈，其特征在于，其化學結構式：

。

2.一種阻燃劑，其特征在于：包括權利要求1 所述的羅丹明B 改性環三磷腈。

3.一種如權利要求1 所述的羅丹明B 改性環三磷腈的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：

a、以質量份計，將1 份的六氯環三磷腈置于第一容器中，再加入20～25 份的甲苯，不斷攪拌并充分溶解，獲得溶液A；

b、向步驟a 中獲得的溶液A 中加入3.0～3.8 份的羅丹明B-酰胺，不斷攪拌，獲得溶液B；

c、再向第一容器中通入保護氣體，緩慢升溫至65～75℃，再緩慢滴加13～16 份的三乙胺，反應5.5～6.5 小時；反應結束后，待反應液冷卻將其倒入水中，有大量固體析出，獲得的固體為羅丹明B 改性環三磷腈；

其中，所述羅丹明B-酰胺的結構式為。

4.一種如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述六氯環三磷腈的制備方法包括：以質量份計，向第二容器中加入40份的五氯化磷，再加入50～60份的溶劑，混合并不斷攪拌，再向第二容器內滴加17～23份的吡啶，得到黃色液體C；向第三容器中加入9～13份的氯化銨，再加入105～116份的溶劑，混合并強力攪拌，加熱回流冷凝，獲得物質D；將獲得的黃色液體C緩慢滴加入所述的物質D中，再回流反應40～80min后，冷卻至室溫，加145～155份的水，用低分子醇類萃取，得到下層有機相，再經無水硫酸鈉干燥；在50～60℃下，-0.07～-0.09Mpa下進行減壓蒸餾，干燥后獲得有機相，再用石油醚進行萃取，溫度75～85 ℃下加熱回流1.8～2.2h，再在-20～0℃下，用正庚烷重結晶三～五次后，獲得所述六氯環三磷腈；

其中，所述溶劑為氯苯、甲苯、二甲苯中的任意一種；所述低分子醇類為甲醇、乙醇中的任意一種。

5.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述羅丹明B-酰胺的制備方法：以質量份計，將所述3.6份的羅丹明B加入第四容器中，再加入28～36份的乙醇，再滴加8.1～9.2份的乙二胺，并不斷攪拌直至滴加結束；在75～85℃下，回流18～30h，反應結束后，將反應液冷卻，除去溶劑得粘稠液體；將0.5～1.5mol/L的HCl溶液滴加到粘稠液體中，直至pH達到9-10；再經減壓抽濾、清洗、晾干后，獲得所述羅丹明B-酰胺。

6.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟C中所述保護氣體為氮氣。

7.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述溶劑為氯苯。

8.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述低分子醇類為乙醇。

9.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述六氯環三磷腈與羅丹明B-酰胺的質量分數比為1：3.2～3.6。