[發(fā)明專利]高體積比電容柔性硫化鉬凝膠薄膜電極材料及其制備方法

在審

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• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN106803463A
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊曉偉;劉聰聰;王戈;周怡
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/30
• 代理公司: 上?？剖⒅R產(chǎn)權(quán)代理有限公司31225
• 代理人: 葉敏華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電化學(xué)儲能材料領(lǐng)域，尤其是涉及一種高體積比電容柔性硫化鉬凝膠薄膜電極材料及其制備方法。

背景技術(shù)

高性能的超級電容器作為綠色環(huán)保的二次能源裝置能夠廣泛應(yīng)用移動電子設(shè)備、交通工具、可再生能源的生產(chǎn)和航空航天等領(lǐng)域，而優(yōu)良的電極材料是實(shí)現(xiàn)超級電容器高性能的關(guān)鍵。跟傳統(tǒng)的制備高質(zhì)量比電容電極材料相比，能夠獲得高體積比電容的電極材料更適用于實(shí)際應(yīng)用，一方面，高體積比電容電極可以減少電解液的用量，有利于降低生產(chǎn)成本；另一方面，它可以實(shí)現(xiàn)器件單位體積內(nèi)填充更多的活性材料，實(shí)現(xiàn)小器件，大能量存儲。

二維層狀過渡金屬硫化物——硫化鉬，以其類石墨烯結(jié)構(gòu)，獨(dú)特的光、電、磁、電化學(xué)等性質(zhì)迅速成為高性能電化學(xué)儲能材料的研究熱點(diǎn)。當(dāng)前對于硫化鉬的研究，主要集中于半導(dǎo)體(2H)構(gòu)型和金屬性(1T)構(gòu)型兩種。尤為重要的一點(diǎn)是金屬構(gòu)型的層狀硫化鉬的密度可以達(dá)到5g/cm³，同時(shí)具備較高的電導(dǎo)率，這為其作為超級電容器電極材料實(shí)現(xiàn)高體積比電容提供了有利的先決條件。依據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，采用薄膜轉(zhuǎn)移方式制備得到的附著在聚亞酰胺塑料片基上的金屬性硫化鉬薄膜用三電極的測試方法在水系電解液中展現(xiàn)了優(yōu)良的體積比電容(Nature Nanotechnology,2015,10:313-318)，然而遺憾的是，將該硫化鉬薄膜作為電極組裝成電容器后，其電容性能迅速變差，如何在保證金屬性硫化鉬高密度的前提下實(shí)現(xiàn)其電容器器件的高體積比電容性能是一個重大難題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了解決上述問題而提供一種用于超級電容器的高體積比電容柔性硫化鉬凝膠薄膜電極材料及其制備方法。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種高體積比電容柔性硫化鉬凝膠薄膜電極材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)將硫化鉬粉末與正丁基鋰正己烷溶液混合，進(jìn)行硫化鉬的嵌鋰反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物用正己烷清洗干凈、真空干燥；

(2)將反應(yīng)產(chǎn)物加入去離子水，配置硫化鉬分散液，對硫化鉬分散液進(jìn)行剝離破碎處理；

(3)將剝離破碎的硫化鉬分散液離心，得到金屬性硫化鉬分散液；

(4)采用混合纖維素濾膜對金屬性硫化鉬分散液進(jìn)行真空抽濾；

(5)將附著在混合纖維素濾膜上的硫化鉬凝膠，放入離子液體水溶液進(jìn)行置換，得到含離子液體的硫化鉬凝膠薄膜，真空干燥后，即得到產(chǎn)品。

步驟(1)硫化鉬選用半導(dǎo)體性構(gòu)型的硫化鉬，硫化鉬與正丁基鋰的摩爾比為1：1-3。

步驟(1)嵌鋰反應(yīng)在氬氣環(huán)境中進(jìn)行，溫度為70-80℃，時(shí)間為40-50h，真空干燥的溫度為25-50℃，時(shí)間為1-3h。

步驟(2)配置硫化鉬分散液的濃度為1-3mg/mL，采用超聲波細(xì)胞粉碎儀進(jìn)行剝離破碎處理，功率為60-120W，剝離破碎時(shí)間為5-20min。

步驟(3)所述的離心在5000-8000rpm的速率下進(jìn)行20-40min。

步驟(4)所述的混合纖維素濾膜的孔徑為25-220nm。

步驟(5)所述的離子液體選自乙基咪唑硼酸鹽、丁基咪唑硼酸鹽或四氟化硼四乙基胺的一種，離子液體的體積濃度為1-10％。

步驟(5)置換時(shí)間為2-12h，真空干燥的溫度為30-80℃，干燥時(shí)間為11-13h。

一種高體積比電容柔性硫化鉬凝膠薄膜電極材料，采用上述制備方法制得。