[發明專利]一種銀輔助的雙取代氨基嘧啶的對位單氟化反應方法及應用有效

申請號：	201611070579.4	申請日：	2016-11-29
公開（公告）號：	CN106588784B	公開（公告）日：	2019-07-05
發明（設計）人：	趙曉明;王晨曦	申請（專利權）人：	同濟大學
主分類號：	C07D239/42	分類號：	C07D239/42;C07D409/14
代理公司：	上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290	代理人：	葉鳳
地址：	200092 ***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	氨基嘧啶取代氨基單氟化輔助的底物對位嘧啶氨基嘧啶類化合物反應時間控制合適溶劑查爾酮創新性反應管碳酸銀鹽酸胍一鍋法終產物含氟添加劑應用合成篩選
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【權利要求書】：

1.一種合成含氟雙取代氨基嘧啶類化合物的制備方法，其特征在于，

具體的操作過程：

先將反應管清洗干凈，放入烘箱干燥，完全干燥后取出，冷卻至室溫；然后分別稱量0.1毫摩爾的4-芐基-6-苯基-2-氨基嘧啶和0.12毫摩爾的Selectfluor以及0.2毫摩爾的碳酸銀，一鍋法加入反應管內，往反應管中加入1-2毫升的分析純乙腈，封閉反應管，置入70℃的油浴中反應三個小時左右，一般情況下反應液由黃色變為黑色；反應結束后，減壓蒸餾掉乙腈，殘留物經薄層層析柱分離得到目標產物5-氟-4-芐基-6-苯基-2-氨基嘧啶，石油醚/乙酸乙酯＝6:1，v/v；

對氨基嘧啶底物進行了拓展，其技術路線為：

其中，3為3a：

其中，氟譜收率為70％，相對應的分離收率為60％。

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