[發明專利]一種多取代稠合苯并呋喃類衍生物及其制備方法

有效

• 申請號: 201611069814.6
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN106749139B
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 胡益民;毛春艷
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: C07D307/93
• 分類號: C07D307/93
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 任晨晨

1.一種多取代稠合苯并呋喃類衍生物的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)以氫化鈉為催化劑，將丙二酸酯與炔丙基溴加入到無水乙腈中冰水浴，反應，然后純化分離，得到白色固體化合物1，其結構式為

(2)將化合物1與苯乙炔基溴混合在Pd(PPh₃)₂Cl₂/CuI的無水無氧催化體系中，以三乙胺作堿，以無水乙腈為溶劑，室溫下攪拌反應，純化分離后得到產物，即前體化合物2，其結構式為：

(3)在95-100℃的條件下，步驟(2)所制備的前體化合物2在甲苯溶劑中與2-(三苯基正膦基)丙醛反應，自然冷卻至室溫停止反應；將產物純化分離，得到白色固體，即多取代稠合苯并呋喃類衍生物，其結構式為:

2.根據權利要求1所述的多取代稠合苯并呋喃類衍生物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中氫化鈉、丙二酸酯、炔丙基溴與無水乙腈的摩爾比為4-5：1：2.2-3.2：20-23。

3.根據權利要求1或2所述的多取代稠合苯并呋喃類衍生物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述丙二酸酯為丙二酸二甲酯。

4.根據權利要求1或2所述的多取代稠合苯并呋喃類衍生物的制備方法，其特征在于，步驟(1)的反應溫度在0-5℃；反應時間在5小時以上。

5.根據權利要求1或2所述的多取代稠合苯并呋喃類衍生物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述化合物1與苯乙炔基溴、Pd(PPh₃)₂Cl₂/CuI、三乙胺和無水乙腈的物質的量比為1:2.2-3.2：0.03-0.04：4-5：30-45。

6.根據權利要求1或2所述的多取代稠合苯并呋喃類衍生物的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述攪拌反應，時間在10小時以上。

7.根據權利要求1或2所述的多取代稠合苯并呋喃類衍生物的制備方法，其特征在于，步驟(3)中前體化合物2、2-(三苯基正膦基)丙醛與甲苯的摩爾比為1.2-1.5：1：28-66。

8.根據權利要求1或2所述的多取代稠合苯并呋喃類衍生物的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述反應，時間8-9小時。