[發明專利]廢汽車尾氣催化劑中鉑鈀銠含量的測定方法

有效

• 申請號: 201611069175.3
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN106770200B
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發明（設計）人: 許開華;周繼鋒
• 申請（專利權）人: 格林美（武漢）城市礦產循環產業園開發有限公司;荊門市格林美新材料有限公司;格林美股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 黃君軍

本發明公開了一種廢汽車尾氣催化劑中鉑鈀銠含量的測定方法，包括(1)試劑準備；(2)熔融富集鉑鈀銠金屬；(3)標準工作曲線的繪制；(4)樣品溶解測定；(5)試樣中鉑鈀銠含量的計算。該方法能有效避免催化劑中基體干擾，測定結果準確度高、重現性好。

技術領域

本發明涉及一種廢汽車催化劑中貴金屬測試分析技術領域，更具體地，涉及一種廢汽車尾氣催化劑中鉑鈀銠含量的測定方法。

背景技術

大多數的儀器分析都是溶液進樣，在進行貴金屬含量測定之前都需要將樣品進行一定的前處理并制備成溶液。對于廢汽車尾氣催化劑中鉑、鈀、銠含量的測定之前，需從催化劑中分離出鉑、鈀、銠再進行測定，分離富集貴金屬的方法有火試金方法、酸溶法等；由于汽車使用過程中產生高溫，會使汽車尾氣催化劑中的貴金屬形成貴金屬氧化物，同時也使氧化鋁發生變性，采用酸溶法浸出催化劑中鉑、鈀、銠，浸出效果不佳；然而，火試金法可以很好的克服此類缺陷，它借助固體試劑與樣品混合，在坩堝中加熱熔融，生成的熔融狀金屬、合金或锍在高溫時萃取樣品中的貴金屬，形成含有貴金屬的合金(即試金扣)，可以捕集各種形態的貴金屬，從而滿足高精度捕集貴金屬的需要。目前，現有技術中較常見的是采用鉛試金或硫化鎳試金富集鉑鈀銠貴金屬，然而，鉛試金由于催化劑中大量硅鋁的存在，在富集鉑鈀銠時需加入金或銀作為保護劑形成金或銀合金與大量硅鋁分離，處理過程復雜、成本較高；硫化鎳試金在溶扣時，由于硫化鎳扣中含有大量金屬硫化物，需用鹽酸進一步溶解分離，賤金屬進入溶液，貴金屬大部分不被溶解，留在殘渣中，而有少量的貴金屬進入溶液，造成貴金屬的損失，測定結果準確度不高。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種廢汽車尾氣催化劑中鉑鈀銠含量的測定方法，該方法能有效避免催化劑中基體干擾，測定結果準確度高。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：一種廢汽車尾氣催化劑中鉑鈀銠含量的測定方法，包括以下步驟：

(1)試劑準備：

稱取助熔劑：氧化亞銅、四硼酸鈉、碳酸鈉、海砂、酒石酸氫鉀，其中，所述氧化亞銅為試樣重量的3～4倍，四硼酸鈉為試樣重量的3～4倍，碳酸鈉為試樣重量的7～8倍，海砂為試樣重量的1～2倍，酒石酸氫鉀2.2～2.7g；

(2)熔融富集鉑鈀銠金屬：

將試樣和助熔劑置于坩堝中，放入990～1010℃的試金爐中，加熱，逐漸升溫至1140～1160℃至完全熔融，取出，冷卻至室溫，從坩堝中取出得到銅扣，銅扣的質量為16～23g；

(3)標準工作曲線的繪制：

按逐級稀釋的方法，配制鉑、鈀、銠的濃度分別為Pt：0.00μg/mL，2.50μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL，25.00μg/mL；Pd：0.00μg/mL，1.25μg/mL，3.75μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL；Rh：0.00μg/mL，0.25μg/mL，0.50μg/mL，1.25μg/mL，2.50μg/mL的混合標準；配制銅基體溶液：稱取5.00g的99.8％銅粉用15mL濃硝酸和60mL濃鹽酸溶解，移入100mL容量瓶中加水定容，混勻；配制體積為200mL的混合標準溶液，其中介質為80mL銅基體溶液、2mL濃度為1.000g/L的YNO₃溶液，并于電感耦合等離子體發射光譜儀測定標準溶液，儀器自動繪制工作曲線；

(4)樣品溶解測定：

將步驟(2)中制備得到的銅扣放入100～110mL的水中，并加入濃硝酸和濃鹽酸，在130～150℃的溫度下加熱溶解4～5小時，冷卻后過濾，將濾液過濾至1000mL容量瓶中，加入10mL濃度為1.000g/L的YNO₃溶液，并加水定容，混勻；