[發明專利]廢汽車尾氣催化劑中鉑鈀銠含量的測定方法

有效

• 申請號: 201611069175.3
• 申請日: 2016-11-29
• 公開（公告）號: CN106770200B
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發明（設計）人: 許開華;周繼鋒
• 申請（專利權）人: 格林美（武漢）城市礦產循環產業園開發有限公司;荊門市格林美新材料有限公司;格林美股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 黃君軍

1.一種廢汽車尾氣催化劑中鉑鈀銠含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)試劑準備：

稱取助熔劑：氧化亞銅、四硼酸鈉、碳酸鈉、海砂、酒石酸氫鉀，其中，所述氧化亞銅為試樣重量的3～4倍，四硼酸鈉為試樣重量的3～4倍，碳酸鈉為試樣重量的7～8倍，海砂為試樣重量的1～2倍，酒石酸氫鉀2.2～2.7g；

(2)熔融富集鉑鈀銠金屬：

將試樣和助熔劑置于坩堝中，放入990～1010℃的試金爐中，加熱，逐漸升溫至1140～1160℃至完全熔融，取出，冷卻至室溫，從坩堝中取出得到銅扣，銅扣的質量為16～23g；

(3)標準工作曲線的繪制：

按逐級稀釋的方法，配制鉑、鈀、銠的濃度分別為Pt：0.00μg/mL，2.50μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL，25.00μg/mL；Pd：0.00μg/mL，1.25μg/mL，3.75μg/mL，7.50μg/mL，15.00μg/mL；Rh：0.00μg/mL，0.25μg/mL，0.50μg/mL，1.25μg/mL，2.50μg/mL的混合標準；配制銅基體溶液：稱取5.00g的99.8％銅粉用15mL濃硝酸和60mL濃鹽酸溶解，移入100mL容量瓶中加水定容，混勻；配制體積為200mL的混合標準溶液，其中介質為80mL銅基體溶液、2mL濃度為1.000g/L的YNO₃溶液，并于電感耦合等離子體發射光譜儀測定標準溶液，儀器自動繪制工作曲線；

(4)樣品溶解測定：

將步驟(2)中制備得到的銅扣放入100～110mL的水中，并加入濃硝酸和濃鹽酸，在130～150℃的溫度下加熱溶解4～5小時，冷卻后過濾，將濾液過濾至1000mL容量瓶中，加入10mL濃度為1.000g/L的YNO₃溶液，并加水定容，混勻；

將定容后的試液置于電感耦合等離子體發射光譜儀上進行測定，通過標準工作曲線，儀器自動計算出溶液中Pt、Pd、Rh的質量濃度ρ_x；

(5)試樣中鉑鈀銠含量的計算：

其中：W_x—鉑、鈀、銠的質量濃度，mg/kg；

ρ_x—鉑、鈀、銠用ICP測試所得濃度，μg/mL；

m₀—試樣的質量，g。

2.如權利要求1所述的廢汽車尾氣催化劑中鉑鈀銠含量的測定方法，其特征在于：所述步驟(2)中，助熔劑放入試金爐中加熱，在30～35min內升溫至1140～1160℃，再恒溫加熱30～40min。

3.如權利要求1所述的廢汽車尾氣催化劑中鉑鈀銠含量的測定方法，其特征在于：所述步驟(4)中，所述濃硝酸的體積為60～70mL，所述濃鹽酸的體積為220～230mL。