[發(fā)明專利]一種果殼碳制備超級活性碳工藝及其活化廢液的處理方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611066272.7 | 申請日： | 2016-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN106744946B | 公開（公告）日： | 2019-04-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 潘軍青;程杰;楊裕生 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京化工大學(xué) |
| 主分類號： | C01B32/348 | 分類號： | C01B32/348;C01B32/324;C01D7/10;C01B33/12 |
| 代理公司： | 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203 | 代理人： | 張立改 |
| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 活性碳 果殼碳 熱處理 活化 浸入 氧化性物質(zhì) 真空反應(yīng)釜 粗品 廢液 浸出 殼碳 母液 制備 碳酸鹽 水合二氧化硅 還原性氣氛 活性碳產(chǎn)品 堿性水合物 多級洗滌 能源材料 生物化工 酸化處理 碳酸氫鹽 用水清洗 分階段 活化劑 堿活化 預(yù)清洗 副產(chǎn) 收率 加熱 | ||
一種果殼碳制備超級活性碳工藝及其活化廢液的處理方法，屬于生物化工和能源材料領(lǐng)域。包括以下步驟：將預(yù)清洗和熱處理A后的果殼碳在真空反應(yīng)釜中浸入氧化性物質(zhì)；將浸入氧化性物質(zhì)的果殼碳經(jīng)熱處理B后再次在真空反應(yīng)釜浸入堿性水合物活化劑；在惰性或者還原性氣氛中加熱果殼碳進(jìn)行熱處理C過程得到活化后的果殼碳；加入水對活化后的果殼碳進(jìn)行浸出和分離，得到堿活化母液A和固體；將固體再次加入水進(jìn)行浸出，得到碳酸鹽母液B和活性碳漿；將活性碳漿進(jìn)行多級洗滌和酸化處理后，用水清洗并分離得到活性碳粗品；活性碳粗品經(jīng)過分階段的熱處理D得到活性碳產(chǎn)品。本發(fā)明可得到高收率的高性能超級活性碳，同時(shí)副產(chǎn)有價(jià)值的碳酸氫鹽和水合二氧化硅。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明提供一種以果殼碳制備超級活性碳的方法，屬于生物化工和能源材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)
果殼碳來源廣泛，作為生物加工的副產(chǎn)品，原料豐富，含碳量高達(dá)85～95％，孔率高，且灰份低，是制備超級活性碳的理想原料。另外開展果殼碳向超級電容器材料的精加工過程，可以大幅度提高農(nóng)副產(chǎn)品的附加值，改善當(dāng)?shù)鼐用竦娜司杖?。果殼碳可以廣泛用于生活凈水，催化劑載體和有害氣體吸附，其中最令人關(guān)注的是果殼碳為原料加工制備的超級活性碳作為先進(jìn)儲能材料在超級電容器和鉛碳電池上的應(yīng)用。
為了提高果殼碳等碳材料的比表面、導(dǎo)電性和比電容，大量研究者開展了有關(guān)石油焦、果殼碳和煤碳等為含碳原料的化學(xué)活化工藝研究，其中以KOH等堿金屬氫氧化物活化為主，堿碳比例一般在3～8:1。美國專利US 4082694將石油焦與重量為3倍的KOH混合后，在300－500℃溫度下進(jìn)行脫水預(yù)活化，再在700～1000℃高溫下活化后冷卻并充分水洗，制得比表面積可達(dá)2600m2/g的超級活性碳；JP 95-215711報(bào)道了1993年日本關(guān)西公司將焦碳與3倍量的KOH在800℃減壓條件下用直接活化制得了比表面大于3000m2/g的活性碳；中國專利CN 1304788A將KOH與石油焦按5:1的質(zhì)量比直接混合后高溫活化，也獲得了比表面超過3500m2/g的超級活性碳產(chǎn)品。中國專利CN105948042A報(bào)道了生物類碳材料和氫氧化鉀在超聲和振動作用下進(jìn)行化學(xué)活化，得到超級電容器所需的超級活性碳。
綜上所述，現(xiàn)有的化學(xué)活化方法制備的超級活性碳雖然具有很高的比表面積，但工藝復(fù)雜，收率低，且大量使用價(jià)格昂貴的強(qiáng)堿性KOH為原料，導(dǎo)致產(chǎn)品成本非常高，同時(shí)生產(chǎn)和隨后清洗過程中的堿性廢液污染問題也十分嚴(yán)重。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種果殼碳和新型高效的堿活化劑為原料，制備性能高性能的超級活性碳的方法，并開展制備廢液的反復(fù)循環(huán)，實(shí)現(xiàn)了堿活化廢液的循環(huán)使用，并副產(chǎn)有價(jià)值的碳酸氫鹽和水合二氧化硅(白炭黑)。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種利用果殼碳分階段制備超級活性碳工藝，其特征包括如下步驟：
(1)將預(yù)清洗和熱處理A后的果殼碳在真空反應(yīng)釜中浸入氧化性物質(zhì)；
(2)將浸入氧化性物質(zhì)的果殼碳經(jīng)過熱處理B后再次在真空反應(yīng)釜浸入堿性水合物活化劑；
(3)在惰性或者還原性氣氛中加熱(2)過程得到的果殼碳進(jìn)行熱處理C過程得到活化后的果殼碳；
(4)加入水對(3)活化后的果殼碳進(jìn)行浸出和分離，得到堿活化母液A和固體；
(5)將(4)過程的固體再次加入水進(jìn)行浸出，得到碳酸鹽母液B和活性碳漿；(6)將活性碳漿進(jìn)行多級洗滌和酸化處理后，用水清洗并分離得到活性碳粗品；(7)活性碳粗品經(jīng)過分階段的熱處理D得到活性碳產(chǎn)品。
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