[發明專利]一種果殼碳制備超級活性碳工藝及其活化廢液的處理方法

有效

• 申請號: 201611066272.7
• 申請日: 2016-11-28
• 公開（公告）號: CN106744946B
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 潘軍青;程杰;楊裕生
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B32/348
• 分類號: C01B32/348;C01B32/324;C01D7/10;C01B33/12
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種利用果殼炭分階段制備超級活性炭工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將預清洗和熱處理A后的果殼炭在真空反應釜中浸入氧化性物質；

(2)將浸入氧化性物質的果殼碳經過熱處理B后再次在真空反應釜浸入堿性水合物活化劑；

(3)在惰性或者還原性氣氛中加熱(2)過程得到的果殼炭進行熱處理C過程得到活化后的果殼炭；

(4)加入水對(3)活化后的果殼炭進行浸出和分離，得到堿活化母液A和固體；

(5)將(4)過程的固體再次加入水進行浸出，得到碳酸鹽母液B和活性炭漿；

(6)將活性炭漿進行多級洗滌和酸化處理后，用水清洗并分離得到活性炭粗品；

(7)活性炭粗品經過分階段的熱處理D得到活性炭產品。

2.按照權利要求1所述的一種利用果殼炭分階段制備超級活性炭工藝，其特征在于，步驟(1)其所述的氧化性物質是指臭氧、氧氣、過氧化氫、過硫酸銨、過硫酸鉀、高錳酸鉀、高氯酸鉀、高氯酸、硝酸、硝酸鈉、亞硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鋰、鉻酸鈉中的一種或幾種，除了臭氧和氧氣以外，其余氧化性物質以其任意濃度的水溶液使用。

3.按照權利要求1所述的一種利用果殼炭分階段制備超級活性炭工藝，其特征在于，步驟(2)所述的堿性水合物活化劑是指NaOH、KOH、LiOH、Ca(OH)₂和Mg(OH)₂的水合物，在真空加熱熔融下浸漬，熱處理B后的果殼碳與堿性水合物活化劑的質量比為1:(0.3-4.5)。

4.按照權利要求1所述的一種利用果殼炭分階段制備超級活性炭工藝，其特征在于，堿性水合物活化劑選自NaOH·H₂O，NaOH·2H₂O，NaOH·4H₂O，LiOH·2H₂O，KOH·H₂O中的一種或者幾種進行聯合使用。

5.按照權利要求1所述的一種利用果殼炭分階段制備超級活性炭工藝，其特征在于，熱處理過程如下：

熱處理A：將潮濕的活性炭加熱到300-900℃，利用活性炭表面吸附的水在高溫下產生的氧化作用，使部分活性炭在水蒸氣的作用下，發生第一階段的活性作用；反應時間5-60min，反應溫度，350-860℃；

熱處理B：是將經過第一階段活化得到的活性炭微孔內浸附的氧化性物質進一步在炭孔內部發生第二階段的腐蝕和活化作用；反應時間5-60min，反應溫度300-990℃；

熱處理C：是將經過兩個階段活化后的活性炭在加熱后，水合堿性活化劑在炭孔表面轉變為堿和水蒸氣，通過堿和水蒸氣的聯合活化作用，使活性炭的活化效果進一步加強，該階段的反應時間10-600min，反應溫度為450-1000℃；

熱處理D：是指兩個階段的熱處理過程：(1)將已經活化基本完成的活性炭通過水分在急速烘干過程的氣化和沖擊作用，進一步打開活性炭內部的孔道；(2)將活性炭加熱到晶化溫度使活性炭的導電性能得到適度增加，熱處理D包括兩個階段：(1)第一階段反應時間10-300min，反應溫度為150-500℃；(2)第二階段的反應時間10-500min，反應溫度為400-1500℃。

6.按照權利要求1所述的一種利用果殼炭分階段制備超級活性炭工藝，其特征在于，步驟(4)是指將用水對活化產物進行選擇性浸出，得到堿活化劑母液A，該過程的浸出溫度10-350℃，堿活化劑母液A中堿性水合物活化劑的重量百分比濃度為2-70％，該堿活化母液A經過補充對應的固體堿后得到堿性水合物活化劑再次返回到步驟(2)進行循環使用。

7.按照權利要求1所述的一種利用果殼炭分階段制備超級活性炭工藝，其特征在于，步驟(5)是指將浸出堿活化劑后的固體利用水進行二次選擇性浸出，得到堿金屬對應的碳酸鹽母液B；該過程的浸出溫度20-350℃，堿金屬碳酸鹽的重量百分比濃度為1-40％。