[發(fā)明專利]一種果殼碳制備超級活性碳工藝及其活化廢液的處理方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611066272.7 | 申請日： | 2016-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN106744946B | 公開（公告）日： | 2019-04-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 潘軍青;程杰;楊裕生 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京化工大學(xué) |
| 主分類號： | C01B32/348 | 分類號： | C01B32/348;C01B32/324;C01D7/10;C01B33/12 |
| 代理公司： | 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203 | 代理人： | 張立改 |
| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 活性碳 果殼碳 熱處理 活化 浸入 氧化性物質(zhì) 真空反應(yīng)釜 粗品 廢液 浸出 殼碳 母液 制備 碳酸鹽 水合二氧化硅 還原性氣氛 活性碳產(chǎn)品 堿性水合物 多級洗滌 能源材料 生物化工 酸化處理 碳酸氫鹽 用水清洗 分階段 活化劑 堿活化 預(yù)清洗 副產(chǎn) 收率 加熱 | ||
1.一種利用果殼炭分階段制備超級活性炭工藝，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將預(yù)清洗和熱處理A后的果殼炭在真空反應(yīng)釜中浸入氧化性物質(zhì)；
(2)將浸入氧化性物質(zhì)的果殼碳經(jīng)過熱處理B后再次在真空反應(yīng)釜浸入堿性水合物活化劑；
(3)在惰性或者還原性氣氛中加熱(2)過程得到的果殼炭進(jìn)行熱處理C過程得到活化后的果殼炭；
(4)加入水對(3)活化后的果殼炭進(jìn)行浸出和分離，得到堿活化母液A和固體；
(5)將(4)過程的固體再次加入水進(jìn)行浸出，得到碳酸鹽母液B和活性炭漿；
(6)將活性炭漿進(jìn)行多級洗滌和酸化處理后，用水清洗并分離得到活性炭粗品；
(7)活性炭粗品經(jīng)過分階段的熱處理D得到活性炭產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種利用果殼炭分階段制備超級活性炭工藝，其特征在于，步驟(1)其所述的氧化性物質(zhì)是指臭氧、氧氣、過氧化氫、過硫酸銨、過硫酸鉀、高錳酸鉀、高氯酸鉀、高氯酸、硝酸、硝酸鈉、亞硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鋰、鉻酸鈉中的一種或幾種，除了臭氧和氧氣以外，其余氧化性物質(zhì)以其任意濃度的水溶液使用。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種利用果殼炭分階段制備超級活性炭工藝，其特征在于，步驟(2)所述的堿性水合物活化劑是指NaOH、KOH、LiOH、Ca(OH)2和Mg(OH)2的水合物，在真空加熱熔融下浸漬，熱處理B后的果殼碳與堿性水合物活化劑的質(zhì)量比為1:(0.3-4.5)。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種利用果殼炭分階段制備超級活性炭工藝，其特征在于，堿性水合物活化劑選自NaOH·H2O，NaOH·2H2O，NaOH·4H2O，LiOH·2H2O，KOH·H2O中的一種或者幾種進(jìn)行聯(lián)合使用。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種利用果殼炭分階段制備超級活性炭工藝，其特征在于，熱處理過程如下：
熱處理A：將潮濕的活性炭加熱到300-900℃，利用活性炭表面吸附的水在高溫下產(chǎn)生的氧化作用，使部分活性炭在水蒸氣的作用下，發(fā)生第一階段的活性作用；反應(yīng)時間5-60min，反應(yīng)溫度，350-860℃；
熱處理B：是將經(jīng)過第一階段活化得到的活性炭微孔內(nèi)浸附的氧化性物質(zhì)進(jìn)一步在炭孔內(nèi)部發(fā)生第二階段的腐蝕和活化作用；反應(yīng)時間5-60min，反應(yīng)溫度300-990℃；
熱處理C：是將經(jīng)過兩個階段活化后的活性炭在加熱后，水合堿性活化劑在炭孔表面轉(zhuǎn)變?yōu)閴A和水蒸氣，通過堿和水蒸氣的聯(lián)合活化作用，使活性炭的活化效果進(jìn)一步加強，該階段的反應(yīng)時間10-600min，反應(yīng)溫度為450-1000℃；
熱處理D：是指兩個階段的熱處理過程：(1)將已經(jīng)活化基本完成的活性炭通過水分在急速烘干過程的氣化和沖擊作用，進(jìn)一步打開活性炭內(nèi)部的孔道；(2)將活性炭加熱到晶化溫度使活性炭的導(dǎo)電性能得到適度增加，熱處理D包括兩個階段：(1)第一階段反應(yīng)時間10-300min，反應(yīng)溫度為150-500℃；(2)第二階段的反應(yīng)時間10-500min，反應(yīng)溫度為400-1500℃。
6.按照權(quán)利要求1所述的一種利用果殼炭分階段制備超級活性炭工藝，其特征在于，步驟(4)是指將用水對活化產(chǎn)物進(jìn)行選擇性浸出，得到堿活化劑母液A，該過程的浸出溫度10-350℃，堿活化劑母液A中堿性水合物活化劑的重量百分比濃度為2-70％，該堿活化母液A經(jīng)過補充對應(yīng)的固體堿后得到堿性水合物活化劑再次返回到步驟(2)進(jìn)行循環(huán)使用。
7.按照權(quán)利要求1所述的一種利用果殼炭分階段制備超級活性炭工藝，其特征在于，步驟(5)是指將浸出堿活化劑后的固體利用水進(jìn)行二次選擇性浸出，得到堿金屬對應(yīng)的碳酸鹽母液B；該過程的浸出溫度20-350℃，堿金屬碳酸鹽的重量百分比濃度為1-40％。
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