[發(fā)明專利]間三氟甲基肉桂醛的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611065709.5 | 申請日： | 2016-11-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN106748695B | 公開（公告）日： | 2020-09-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 胡國宜;胡錦平;鄭建龍;奚小金 | 申請（專利權(quán)）人： | 常州市陽光藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C45/74 | 分類號(hào)： | C07C45/74;C07C47/24 |
| 代理公司： | 常州市江海陽光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32214 | 代理人： | 孫曉暉 |
| 地址： | 213134 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 間三氟 甲基 肉桂 制備 方法 | ||
1.一種間三氟甲基肉桂醛的制備方法，它是由間三氟甲基苯甲醛與乙醛在堿性催化劑的存在下經(jīng)一步羥醛縮合反應(yīng)制得；其特征在于：所述堿性催化劑為1,8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯；所述縮合是在有機(jī)溶劑的存在下進(jìn)行的；所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃；所述乙醛與所述間三氟甲基苯甲醛的摩爾比為2.5∶1；所述羥醛縮合反應(yīng)溫度為20～25℃；所述羥醛縮合反應(yīng)時(shí)間為48h；
反應(yīng)結(jié)束后，保持物料溫度在30℃以下減壓蒸餾，除去過量的乙醛和溶劑，然后加1mol/L的稀鹽酸中和至pH為3～5，用二氯甲烷萃取，有機(jī)相減壓濃縮除去溶劑，減壓精餾。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間三氟甲基肉桂醛的制備方法，其特征在于：所述1,8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯與所述間三氟甲基苯甲醛的摩爾比為1∶10～3∶5。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的間三氟甲基肉桂醛的制備方法，其特征在于：所述1,8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯與所述間三氟甲基苯甲醛的摩爾比為1∶5。
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