[發明專利]吡嗪類化合物及其制備方法、用途有效
| 申請號: | 201611062647.2 | 申請日: | 2016-11-25 |
| 公開(公告)號: | CN106749049B | 公開(公告)日: | 2020-02-21 |
| 發明(設計)人: | 孫嘏;高全;湯鋒;李夏冰;夏爾東 | 申請(專利權)人: | 孫嘏 |
| 主分類號: | C07D241/12 | 分類號: | C07D241/12;A23L27/10 |
| 代理公司: | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人: | 趙青朵 |
| 地址: | 100102 北京市朝*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 吡嗪類 化合物 及其 制備 方法 用途 | ||
1.式V所示的化合物的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
式V
步驟1:取韭菜粉碎后經有機溶劑浸提,獲得粗提物;
步驟2:取所述粗提物分離,純化,鑒定;
所述分離包括第一分離和第二分離;
所述第一分離采用大孔吸附樹脂分離,淋洗采用有機溶劑淋洗;
所述第二分離為取第一分離后的收集物與水混合采用凝膠柱分離,淋洗,收集餾分;
步驟1中所述有機溶劑的體積分數為95%;步驟2中所述第一分離中所述有機溶劑的體積分數為15%~30%;
步驟1或步驟2中所述有機溶劑選自乙醇;
所述第二分離中的淋洗為使用5倍柱體積淋洗,所述收集餾分為每150 mL收集一個餾分;
所述餾分為體積分數為15%的有機溶劑的第10次餾分和體積分數為30%的有機溶劑的第4次餾分;
化合物I的純化步驟為:取體積分數為15%的有機溶劑的第10次餾分經高效液相色譜分離,流動相為體積分數為25%的甲醇,收集保留時間為33.50~35.00min內的產物,得到化合物Ⅰ,如式Ⅰ所示;
化合物Ⅱ的純化步驟為:取體積分數為30%的有機溶劑的第4次餾分經高效液相色譜分離,流動相為體積分數為48%的甲醇,收集保留時間為20.75~21.25min的產物,得到化合物Ⅱ,如式Ⅱ所示;
化合物Ⅲ的純化步驟為:取體積分數為30%的有機溶劑的第4次餾分經高效液相色譜分離,流動相為體積分數為48%的甲醇,收集保留時間為21.50~22.50min的產物,得到化合物Ⅲ,如式Ⅲ所示;
化合物Ⅳ的純化步驟為:取體積分數為30%的有機溶劑的第4次餾分經高效液相色譜分離,流動相為體積分數為48%的甲醇,收集保留時間為10.50~12.00min的產物,再經高效液相色譜分離,流動相體積分數為40%的甲醇,收集保留時間為42.25~43.50min的產物,得到化合物Ⅳ,如式Ⅳ所示
。
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