[發明專利]一種鈣鎂鋁復合氧化物催化合成碳酸甲乙酯的方法

有效

• 申請號: 201611057992.7
• 申請日: 2016-11-27
• 公開（公告）號: CN106748781B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發明（設計）人: 周喜;張超
• 申請（專利權）人: 邵陽學院
• 主分類號: C07C68/06
• 分類號: C07C68/06;C07C69/96;B01J23/02
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1.一種鈣鎂鋁復合氧化物催化合成碳酸甲乙酯的方法，以碳酸二甲酯與碳酸二乙酯為原料在鈣鎂鋁復合氧化物的催化作用下合成得到碳酸甲乙酯，其特征在于，所述鈣鎂鋁復合氧化物是以鈣鎂鋁水滑石在400～600℃下焙燒2～8h所得產物，所述鈣鎂鋁水滑石的結構通式為：Ca²⁺_xMg²⁺_yAl³⁺_1-x-y(OH)₂(CO₃^2-)_(1-x-y)/2·mH₂O，其中，0.5 ≦ x+y ≦ 0.8，0.25 ≦x/y ≦ 4，m為結晶水數目，1 ≦ m ≦ 8。

2.根據權利要求1所述的催化合成碳酸甲乙酯的方法，其特征在于，所述鈣鎂鋁水滑石的制備過程包括步驟：

（1）按照鈣鎂鋁水滑石組成中Ca²⁺、Mg²⁺和Al³⁺物質的量之比，將鈣鹽、鎂鹽和鋁鹽按比例配成混合鹽溶液，其中，[Ca²⁺]=0.5～2.0 mol/L；

（2）按照n(CO₃^2-)/n(Al³⁺)=1.2～1.8，n(OH^-)/[n(Ca²⁺)+n(Mg²⁺)+n(Al³⁺)]=1.4～2.2的比例，將Na₂CO₃與NaOH配成混合堿溶液，并使混合堿溶液與步驟（1）中的混合鹽溶液體積相同；

（3）將上述兩種溶液按相同速度雙流到反應器中，在20～90℃溫度范圍內混合反應0.5～4h，保持混合液pH=9～11，在80～150℃晶化4～20h，將沉淀物脫水，洗滌至濾液pH=7～8，所得固體經干燥、粉碎后即為粉體狀的鈣鎂鋁水滑石。

3.根據權利要求2所述的催化合成碳酸甲乙酯的方法，其特征在于，所述步驟（1）中的鈣鹽為氯化鈣、硝酸鈣或硫酸鈣，鎂鹽為氯化鎂、硝酸鎂或硫酸鎂，鋁鹽為氯化鋁、硝酸鋁或硫酸鋁。

4.根據權利要求1所述的催化合成碳酸甲乙酯的方法，其特征在于，所述碳酸二甲酯與碳酸二乙酯的物質的量之比為0.25～4：1。

5.根據權利要求1所述的催化合成碳酸甲乙酯的方法，其特征在于，所述鈣鎂鋁復合氧化物與反應原料的質量比為0.5～3：100。

6.根據權利要求1所述的催化合成碳酸甲乙酯的方法，其特征在于，所述催化反應的溫度為80～120℃。

7.根據權利要求1所述的催化合成碳酸甲乙酯的方法，其特征在于，所述催化反應的時間為10～150分鐘。