[發明專利]一種利用粉煤灰沸石負載物光催化降解菲和熒蒽的方法

在審

• 申請號: 201611055799.X
• 申請日: 2016-11-25
• 公開（公告）號: CN106698587A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 駱其金;諶建宇;龐志華;周秀秀;王振興;劉鋼;黎京士;黃榮新;魏東洋
• 申請（專利權）人: 環境保護部華南環境科學研究所
• 主分類號: C02F1/32
• 分類號: C02F1/32;B01J29/06;C02F101/32
• 代理公司: 貴陽派騰陽光知識產權代理事務所(普通合伙)52110
• 代理人: 谷慶紅

技術領域

本發明屬于多環芳烴類物質的降解技術領域，具體來講是涉及一種利用粉煤灰沸石負載物光催化降解菲和熒蒽的方法。

背景技術

多環芳烴是煤，石油，木材，煙草，有機高分子化合物等有機物不完全燃燒時產生的揮發性碳氫化合物，是重要的環境和食品污染物。迄今已發現有200多種PAHs,其中有相當部分具有致癌性，如苯并α芘，苯并α蒽等。PAHs廣泛分布于環境中，可以在我們生活的每一個角落發現，任何有有機物加工，廢棄，燃燒或使用的地方都有可能產生多環芳烴。

當今社會自然水體受到人類制造的一些有毒化學物質的嚴重污染，這些有強烈毒害作用的化學物質對地球生態系統產生的負面影響引起了人們的廣泛關注。據報道，在一些地區的地表水及飲用水源水中能夠檢測到多環芳烴(PAHs)等持久性有機污染物的存在，嚴重威脅到了人們的日常生產生活。多環芳烴是一類在環境中難降解的重要的持久性有機污染物，且大多具有“三致作用”，已被世界各國包括我國列為優先控制的環境污染物。生物降解是目前研究者關注最多的多環芳烴降解方法，雖然其擁有費用低、降解徹底等優點，但存在降解效率低、底物與降解菌難以接觸等缺點，而有研究表明，采用TiO₂光降解可以安全有效地去除水中的PAHs。TiO₂是一種N型半導體材料，有較強的氧化性和還原性，憑借其催化活性高、耐熱性強、作用時間長、價格便宜等優點倍受人們親睞，成為最受重視的一種光催化劑。常見的TiO₂大多是粉末狀，雖然光催化作用強，但其在廢水處理過程中常存在分離、回收困難等問題，因而研究怎樣將TiO₂固定于載體上成為了人們很關注的問題。常見載體主要有:玻璃、陶瓷、活性炭等。采用沸石作為TiO₂光催化劑載體也有不少的研究，然而大多數研究都選擇天然沸石作為載體，而選用可吸附有機污染物的粉煤灰合成沸石做載體的研究鮮有報道，同時傳統的負載方法需通過高溫焙燒獲得復合光催化劑，設備復雜且耗能較多，因此低溫制備TiO₂也是近年來TiO₂制備中的一個研究熱點。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供了一種利用納米粉煤灰沸石負載物光催化降解菲和熒蒽的方法，易于操作，多環芳烴降解率高，無二次污染，同時保持與水處理的其他工藝高效配合。

本發明的技術方案為：一種利用納米粉煤灰沸石負載物光催化降解菲和熒蒽的方法，主要包括以下步驟：

(1)納米粉煤灰沸石負載光催化劑的制備：將體積組分50-80份的冰醋酸、5-15份的濃硝酸加入到80-100份的無水乙醇中，攪拌混合均勻，形成澄清溶液，備用；然后在攪拌下將50-80份的鈦酸四丁酯加入到150-200份的無水乙醇中，充分攪拌后形成凝膠狀的溶液，置于三角錐形瓶內，然后給凝膠狀的溶液中加入所述的澄清溶液，繼續攪拌30min，將120-200份的納米粉煤灰沸石加入其中，恒速劇烈攪拌2h，回流裝置回流，保持溫度在80-90℃水浴加熱并繼續攪拌，用酸式滴定管將滴定液從回流管頂部緩慢滴加于錐形瓶中，繼續攪拌直到攪拌子停止，將回流裝置取下，三角錐形瓶放于恒溫水浴鍋中保溫2-4h取出，自然條件下揮發掉乙醇，用去離子水完全沖洗掉所得沉淀中的懸浮物及雜質，于100-110°下干燥20-24h，研磨過200目篩，即制得負載Ce³⁺-TiO₂的納米粉煤灰沸石光催化劑；

(2)光催化劑對多環芳烴菲和熒蒽的降解：將100mL多環芳烴溶液置于燒杯中，稱取0.1-0.5g粉煤灰沸石負載的Ce³⁺-TiO₂光催化劑加入燒杯中，開啟恒溫磁力攪拌器以240-300r/min的恒定攪拌速率攪拌，使光催化劑對多環芳烴進行吸附，在吸附過程中使用超聲波輔助，超聲波頻率介于100KHz與12MHz之間，待吸附飽和后，開啟紫外燈，預熱5-10min開始計時，直至反應完畢；

(3)對降解后的水進行多環芳烴菲和熒蒽濃度檢測：將降解后的水樣離心，取上清液進行液液萃取、旋蒸、氮吹等一系列的預處理，最后用GC-MS測定菲和熒蒽的濃度。